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时间:2019-02-28
《聚l乳酸的制备工艺及结晶行为的研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、硕士学位论文摘要摘要聚.L.乳酸(PLLA)因其良好的生物相容性和可生物降解性,已应用于骨科替代材料等领域。PLLA的性能取决于其分子量及晶体结构,而制备工艺及后续热处理直接决定了PLLA材料的分子量、结晶度及晶体形态,因此对于PLLA的制备工艺及结晶性能的研究十分必要。本文对以L一乳酸为原料,采用水洗.重结晶法纯化L.丙交酯,并以辛酸亚锡为催化剂,使L.丙交酯开环聚合得到聚.L.乳酸PLLA材料。通过对聚合条件的调控,研究了催化剂添加量、反应温度、反应时间对所得PLLA分子量的影响,实现了高分子量聚L.乳酸的可控聚合。纯化后的PLLA2
2、10℃熔融后于90.140℃范围内进行等温结晶,利用Avrami聚合物结晶动力学模型及Lauritizen-Hoffmann理论对PLLA结晶机理进行讨论。将PLLA熔融,保温一定时间后,以不同的冷却速率冷却,研究了冷却速率对结晶度、玻璃化转变温度、晶体形貌的影响。结果表明:催化剂用量、聚合时间、聚合温度对聚L.乳酸的分子量有着较为显著的影响,开环聚合制备PLLA的最佳工艺条件为:反应时间为24小时、催化剂摩尔比为1/12000、反应温度为140℃。等温结晶温度在90—140℃范围时,Avrami指数为3.0-a=0.14,PLLA结晶以
3、球晶形式生长,结晶速率最大值出现在108℃左右,利用Lauritizen.Hoffmann理论对PLLA的等温结晶机理进行了分析,研究表明结晶RegimeII和RegimeIII的转变温度为118℃左右,成核常数Kg(II)和Kg(III)分别为6.025x105K2和1.307x106Kz,且Kg(III)/Kg(II)为2.17,接近2,与Lauritizen.Hoffmann理论一致。非等温结晶的冷却速率决定了PLLA的结晶度及玻璃化转变温度,玻璃化温度和结晶度随着降温速率的降低而增大,PLLA在低的降温速率(2℃·minl)下的结
4、晶在l18"0伴随有结晶区域的转变。关键词:L.丙交酯,聚.L.乳酸,聚合,等温结晶,非等温结晶,球晶硕+学位论文ABSTRACTPoly—L—lactide(PLLA)withthemeritsofgoodbiocompatibilityandbiodegradabilityhasbeenappliedtobonereplacementmaterial.TheperformanceofPLLArestwithitsmolecularmassandcrystalpropertywhichiScontrolledbysynthesizete
5、chniquesandheattreatment.SOitiSveryimportanttoresearchthesynthesizetechniquesandcrystalpropertyofPLLA.Inthispaper,hi曲purityandhighyieldL-lactidewaspreparedbyusingthenewpurifiedmethod,andpoly(L—lactide)wassynthesizedbyring—openingpolymerizationwiththecatalystSn(Oct)2.Theef
6、fectsofpreparedmethodofL.1actide。catalyst,timeandtemperatureonreactionwereresearched.PLLAwasbeenmeltat210℃andthenisothermalcrystallizationwasbeenmadeintemperature90.140℃.CrystallizationkineticsofPLLAwasinvestigatedbyAvramiequationandLauritzen.Hoffmanntheory.Differentcooli
7、ngratewasusedforinvestigatetheeffectofnon.isothermalcrystallizationconditiontocrystallinity,glasstransitiontemperatureandcrystalshapeofPLLA.Resultshowsthat:theamountofcatalyst,reactiontimeandreactiontemperaturehaveinfluenceonthemolarmassofPLLA.ThebestreactionconditioniSth
8、atamountingcatalyst1/12000andreactingatthetemperatureof140for24hours.PLLAexhibitsanAvramicrystal
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