mgblt2gt的成相过程及反应机理分析

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1、中文摘要二硼化镁(MgB2)是迄今为止临界温度最高的金属化合物超导体，由于其各向异性不明显、相干长度长以及成形容易等优点受到了国内外科学家的普遍关注二目前人们对于MgB2的研究主要以制备高性能线带材为主，但是对其形成超导相的成相反应机理和复杂过程并没有统一的认识。本实验采用差热分析仪对试样进行精确控温和保温烧结实验，具体分析-j'MgB2的形成条件及生长规律，为高品质的MgB2材料制备提供了重要的理论基础。首先通过差热分析DTA同步监测发现，Mg—B系在530。C便开始反应，在反应过程中出现两个

2、独立的放热峰，即在熔点前后出现两种不同的反应机制。通过选取曲线中峰值点和拐点进行直接降温实验，利用SEM和XRD分析表明在650℃之前为固相反应阶段，随着温度的升高MgB2的形核率增大，650*(2之后为液相反应阶段，在此阶段MgB2不断长大形成规则六边形结构。由于镁易挥发和氧化，因此制备高纯度MgB2需在低温下进行，本文通过选取不同温度点(510℃、530℃、600℃、650℃和750℃)进行保温比较，以探究保温时间对生成MgB2晶体形态的影响。实验证明，固相反应阶段延长保温时间同样可以促进M

3、gB2的形核，但是孑L洞控制机制限制了MgB2的进一步长大，液相烧结有利于降低孔隙率并可获得形状规则的晶体结构。通过超导转变温度测试发现，随着温度的升高，r逐渐趋于理想值，熔点以上延长保温时间有利于Z值的提高，其中规则六边形结构是决定Z值的主要原因。MgB2晶须在液相中形成，首先达到介质过饱和使MgB2产生二维晶核，然后依附于已形成的台阶在(101)晶面方向上择优长大，其他生长基元沉积在台阶处进行二次增厚，如此多次重复运动，最终使得晶须在很短的时间内迅速生成。Z=38．5K的超导转变温度值表明，

4、所得样品致密性好，晶体相明显，为以后高性能MgB2的制备提供了一个崭新的视角。关键词：MgB2；DTA分析；低温烧结；热力学；电阻；晶须ABSTRACTThediscoveryofsuperconductivityinmagnesiumdiboride(MgB2)ataround39K，whichisthehighestoneintheknownintermetalliccompoundsuperconductors．hasdrawnmuchattentionofresearchersaroun

5、dtheworldbeca

6、useofitswideadvantagesassmallanisotropic，largecoherencelengthsandeasyformation．Byfar,theresearchesofMgB2aremainlyaboutthepreparationofwiresandtapes，butthereisalackofuniformstandpointaboutformationprocessandgrowthmechanismofpolycrystalli

7、neMgB2．Here，inthiswork，thesystematicresearchesonf．0胁ationconditionandgrowthmechanismofMgB2superconductorsareperformedbyDifferentialThermalAnalysis(DTA)duringsinteringprocess．whicharedesiredtoglVealllmportanttheoreticalbfisisforpreparinghighqualityMgB

8、2superconductors．TheDTAcurvesshowedthatthereactionbetweenMgandBpowdersstartedatabout530*(2andtwoexothermicpeaks，whichappearedbeforeandaftermeltingpointofpureMg，arecorrespondingtotwodifferentreactionmechanisms．Hence，differentpeakpointsandtransitionpoi

9、nts，whichwerecorrespondingtodifferentstage，werechosentoidentifythephaseformationprocess．CombinedwithSEMandXRDanalysis，itwasfoundthatthenuclerationratesofMgB2phaseincreasedwithmcreasementoftemperatureatthesolidstatereactionstagebefore650℃．andthenthenu