β羟烷基酰胺及其聚酯酰胺的合成与表征

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1、13一羟烷基酰胺及其聚酯酰胺的合成与表征摘要1、以对苯二甲酸(PTA)和氯化亚砜(SOCl：)为原料，通过相转移催化法快速合成对苯二甲酰氯(TPC)。FTIR表明成功合成了目标产物；DSC知其熔点为83℃、沸点为259℃；XRD表明目标产物为晶体。研究了物料配比和相转移催化剂含量对产物产率的影响，结果表明n(PTA)：n(SOCl：)为l：3、相转移催化剂含量为2％时，产物产率最高，达98％。2、以TPC和乙醇胺(MEA)为原料，制备Nl，N4一二(2一羟乙基)一对苯二甲酰胺(BAET)。FTI

2、R和1H-NMR分析，证明合成物为目标产物；DSC表明BAET熔融过程出现熔融双峰，分析形成原因是其结晶不完善所致；TG表明BAET的热分解温度为299℃；XRD表明目标产物为晶体。研究了物料配比对产率和羟值的影响，结果表明TPC：MEA为l：3时，BAET产率最高，达96．60％，羟值约为54mgKOH／g。3、以TPC和二乙醇胺(DEA)为原料制备N1，N1，N4，N4_四(2一羟乙基)一对苯二甲酰胺(TAET)。FTIR表明生成了目标产物；DSC知其熔点为178℃；XRD表明目标产物为晶体

3、。研究了物料配比对产率和羟值的影响，结果表明TPC：DEA=1：4时，产物产率最高，达83．72％，羟值约为14lmgKOH／g。并分别用两种固化剂对端羧基聚酯树脂进行固化成膜实验，考察了涂膜的性能。4、以TPC和BAET为单体，溶液缩聚法合成交替聚酯酰胺(PEA)。FTIR表明酰氯基团与羟基发生了反应，羟基基本消失，同时出现酯基与酰胺基的羰基峰，进一步表明成功合成了目标产物；DSC和TG表明聚合物没有熔融即在295"C发生分解，可能是由于PEA中较多的苯环结构使分子链的刚性增加以及分子链间的氢

4、键作用所致；XRD表明产物为聚合物，具有一定结晶度。5、以PTA／己二酸(AA)和BAET为单体，溶液缩聚法合成两种PEA。FTIR表明成功合成了两种链结构的聚酯酰胺；利用DSC和TG对两者的热性能进行了对比研究，PTA／BAET缩聚产物未熔融即分解，AA／BAET缩聚产物在174℃附近出现熔融，这可能是由于单体AA的柔性链成分使得聚合物链段的构象更易转变造成的。6、以TPC和TAET为单体，高温溶液缩聚合成聚酯酰胺，FTIR证明发生了预想的反应；DSC表明产物在378℃附近发生分解；XRD表明

5、产物为聚合物，具有一定结晶度。在整个反应过程中没有凝胶产生，结果表明先低温合成单体，后高温合成聚酯酰胺的合成路线是可行的。关键词：对苯二甲酸；相转移催化法；B一羟烷基酰胺；溶液缩聚；聚酯酰胺PreparationandCharacterizationofp-hydroxyalkylamideanditsPolyesteramideAbstract1．Terephthaloylchloride(TPC)wassynthesizedthroughthephasetransfercatalysiswi

6、thterephthalicacid(PTA)andthionylchloride(SOCl2)asmaterials．FTIRshowedthatthetargetproductwassynthesizedsuccessfully；DSCshowedthatthemeltingpointoftheproductwas83℃andtheboilingpointwas259"(2；XRDindicatedthattheproductwascrystal．Theinfluenceofthemater

7、ialratioandphasetransfercatalystcontentontheyieldwasstudied．Theresultsshowedthattheyieldwashighto98％whenn(PTA)：n(SOCl2)was1：3andphasetransfercatalystcontentwas2％．2．N1，N4-bis(2-hydroxyethyl)一terephthaloylamide(BAET)waspreparedwithTPCandethanolamine(ME

8、A)．ThetargetproductwasprovedbyFTIRand1H—NMR；DSCshowedthatBAEThadtwomeltpeaksbecauseofitsimperfectcrystallization；TGshowedthatthethermaldecompositiontemperatureofBAETwas299。C；XRDindicatedthatitwascrystal．Theinfluenceofthematerialratioontheyieldandhydr