浊点萃取-火焰原子吸收铅

《浊点萃取-火焰原子吸收铅》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定尿液中痕量铅的研究杨双王秀峰摘要:建立了以双硫腙作为络合剂，聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)非离子表面活性剂为萃取剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定尿液中痕量铅的方法。探讨了络合剂用量、平衡时间、平衡温度、PH值、TritonX-100用量及冰浴时间等因素对萃取效果的影响。该方法对铅的检出限为0.06μg/L，相对标准偏差为2.93%(n=11)，回收率在96.7%～101.2%，线性范围为0～0.5ug/ml，最大富集倍数为40倍。用于尿液中痕量铅的测定，结果令人满意。关键词：浊点萃取火焰原子吸收光谱法尿液铅19191前言41.1铅的

2、简介41.2尿铅的简介41.3浊点萃取的简介41.4火焰原子吸收光谱法的简介61.5浊点萃取与火焰原子吸收光谱法联用62实验部分72.1仪器72.2试剂72.3标准溶液的配制72.3.10.1g/L铅储备液配制72.3.21.0×10-4mol/L的双硫腙的丙酮溶液82.3.3缓冲溶液的配制82.3.4TritonX-100的配制82.3.5硝酸-甲醇溶液的配置82.4样品预处理82.5浊点萃取82.6火焰原子吸收光谱法的测定82.6.1参数设置82.6.2测定步骤92.6.3双硫腙-丙酮用量的影响92.6.4TritonX-100的浓度对铅萃取效率的影响102.6.5pH值对铅萃

3、取率的影响102.6.6缓冲液用量对铅萃取效率的影响112.6.7平衡温度对铅萃取效率的影响112.6.8加热时间对铅萃取效率的影响122.6.9冰浴时间对铅萃取效率的影响132.6.10黏度对铅萃取效率的影响132.6.11共存离子的干扰133结果与讨论143.1检出限、精密度的测定143.2最佳实验条件143.3分析特性153.4样品测定及回收实验153.5结论154参考文献165致谢171前言1.1铅的简介19铅是自然界分布很广的微量元素，主要存在于岩石和土壤圈，是重要的工业原料，也是环境污染的重要因子。广泛应用于冶金、化工、医药和能源等,由于人类的活动，铅向大气圈，水圈以及

4、生物圈不断迁移。特别是随着近代工业的发展，大气层中的铅与原始时代相比，污染的体积增加了近一万倍，人类对铅的吸收也增加了数千倍，吸收值已接近或超出人体的容许浓度。铅的过度摄入已经成为危害人体健康不容忽视的社会问题[1]。同时铅是一种对人体有害的蓄积性毒素,损害人的精神系统、消化系统和生殖系统[2-3]，在自然界中分布极广,易通过水、食物等进入人体,在体内超过一定量即可引起中毒,中毒时对神经系统、肾脏、造血系统等都有明显的损害[4-6]。但是在医药、食用等方面铅离子浓度很低，用一般的方法难以准确测定，所以需要预先富集、分离。职业性铅中毒是我国最常见的职业病之一,尿铅水平则是诊断职业性铅

5、中毒和驱铅效果评价的重要指标。因此，对尿液中痕量铅的测定具有重要意义。铅的测定主要有质谱法、分光光度法、溶出伏安法、原子光谱法、荧光法等[7-12]。1.2尿铅的简介尿铅是指尿中排出的铅，是较可靠的铅吸收指标，能反映血铅的浓度，尿铅和血铅浓度与所接触的空气铅浓度紧密相关。尿铅浓度是铅接触和铅中毒诊断的主要指标。它取样便捷，与血铅、尿ā-氨基-#-酮戊酸显著相关，国标测定尿铅的方法是石墨炉原子吸收法[13](GFAAS)。尿液中铅含量低，其中含量应不超过0.3mg/kg[14]，难以用火焰原子吸收光谱法直接测定，因此必须与一定的分离富集技术相结合，常用的分离富集铅的方法有液液萃取法[

6、15]、固相萃取法[16]、离子交换法[17]及共沉淀法[18]。1.3浊点萃取的简介浊点萃取（cloudpointextraction）是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术，他不使用挥发性有机溶剂且不影响环境[19]。它以表面活性剂胶束水溶液的溶剂性和浊点现象为基础，通过改变试验参数(络合剂浓度、用量、PH值、温度等)引发相的分离，将舒水性和亲水性的物质分离，具有经济、高效、简便、安全等优点，现已被广泛应用与生命科学及环境科学的研究中[20]。浊点萃取（cloudpointextraction，CPE）技术是通过改变温度、离子强度等实验条件使表面活性剂产生浊点现象，将数十或数百

7、毫升试样中的舒水性的微量或痕量成分转移到数百微升的表面活性剂浓缩相的一种新颖19的分离富集技术[21]。浊点萃取除了运用增光作用外，还利用表面活性剂的另外一个重要性质-浊点现象。表面活性剂在水溶液中形成胶束的最小浓度叫做临界胶束浓度，最低温度叫做临界胶束温度，得到的胶束可以增大某些微溶或不溶于水化合物的溶解度[22]。金属离子浊点萃取技术的原理是：热力学平衡的表面活性剂在外界条件（如温度、离子强度、压力等）改变时，会发生容易混浊的浊点现象，日益静置一段时间或离心后会形