三氯氢硅歧化制取硅烷及硅烷热分解制备多晶硅工艺研究

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1、三氯氢硅歧化制取硅烷及硅烷热分解制备多晶硅工艺研究Researchoftrichlorosilanedisproportionationandsilanepyrolysisprocessinpolysiliocnproduction学科专业：化学工程研究生：王乃治指导教师：黄国强副教授天津大学化工学院2014年4月万方数据独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本

2、研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日万方数据摘要针对改良西门子法中流程长、能耗高、三氯氢硅利用率低等问题，硅烷法生产多晶硅由于具有能耗低、硅烷转化率高和产品纯

3、度高的特点，近年来越来越受到人们的关注，本文对三氯氢硅歧化制取硅烷和硅烷热分解制备多晶硅工艺过程进行了研究。针对三氯氢硅歧化制取硅烷的过程，提出了单塔反应精馏和双塔反应精馏两种工艺流程，借助流程模拟软件AspenPlus分别建立了两种流程模型，反应模型采用考虑反应动力学影响和化学平衡限制的平衡级模型，对两流程进行了流程优化和经济评价。单塔反应精馏流程可以在塔顶得到纯度99.9%的硅烷，塔顶温度为-87.92℃，需要-100℃的冷却剂，负荷小。确定了最优的操作参数：操作压力350kPa，精馏段10块板、反应段30块板、提馏段15块板，三氯氢硅进料位置为第12块板，回流比

4、39。双塔反应精馏流程，通过反应精馏塔和高压精馏塔在高压精馏塔塔顶得到纯度99.9%的硅烷，两塔的塔顶温度提高到-32℃，可以使用常规的低温冷却剂对塔顶气体进行冷却，但反应精馏塔塔顶的硅烷浓度较低，物料循环量大，负荷大。针对硅烷热分解生产多晶硅过程，建立了基于动量、质量、能量同时传递并耦合硅烷热分解反应的硅烷—氢气化学气相沉积模型，通过流体力学软件Fluent首先对简化的单根套筒模型进行了数值模拟，分析了进气速度、反应温度、反应压力对沉积特性的影响。在单根套筒模型数值计算的基础上建立了三种不同钟罩式套筒反应器的模型，并对12对套筒、24对套筒和新型反应器内的流场和温度

5、场进行了分析。结果表明：进气速度取0.08m/s，反应温度800℃，反应压力100kPa时，硅棒表面的沉积比较均匀，单位能耗较低且硅烷转化率比较合适，三种不同结构的反应器顶部均存在涡流，12对套筒反应器顶部的涡流区域比例最大，并且涡流区的平均速度分布最不均匀，24对套筒反应器涡流区的速度分布最均匀，新型反应器顶部温度分布最不均匀，在硅棒比较密集的四个区域存在高温区。关键词：多晶硅；反应精馏；流程模拟；计算流体力学；硅烷；化学气相沉积万方数据ABSTRACTRecently,moreandmoreattentionsarepaidtotheprocessofproduc

6、ingpolysiliconthroughsilanemethodforitslow-energyconsumption，highconversionratioofsilaneandnon-environmentalpollutioncharacteristics.BecausetheimprovedSiemensprocesscontainsalotofdefectlikehighenergyconsumption,lowutilizationratiooftrichlorosilaneandseriousenvironmentalpollution,aresear

7、choftrichlorosilanedisproportionationandsilanepyrolysisprocessinpolysiliocnproductionisstudiedinthispaper.Twoprocessesemployingreactivedistillationareproposed,simulated,optimizedandeconomicevaluatedusingprocesssimulationsoftwareAspenPlusinstudyofsilaneproductionviaredistributio