水热法制备铌酸盐粉体的研究

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1、水热法制备铌酸盐粉体的研究摘要KNbO，是一种钙钛矿型氧化物，具有很强的铁电性，应用范围有：压电、热释电、电光、激光倍频、参量振荡、相位共轭、非线性光学以及全息存储等领域。NaNbO；是室温下具有类钙钛矿结构的反铁电体，具有强电场诱发的铁电性且存在复杂的结构相变，具有独特的物理性质：低密度、高声学速度、介电常数、机械品质因数及压电常数取值范围较宽等。NaNb03．KNb03体系有较高的机电耦合系数及相对较低的介电常数。目前，铌酸盐粉体的制备方法很多，主要有固相反应法、S01．gel与沉淀法，在固相反应中，利用固相粉体相互混合，再进行加热

2、处理，经化学反应后，生成陶瓷化合物。在此过程中，反应速度的限制步骤为固相粉体间的扩散，因此固相反应通常需要在高温下进行，以提供足够的反应驱动力。然而高温反应不仅消耗能源，并且造成合成粉体晶粒的成长。高温加热过程亦容易导致易挥发成分的挥发，使生成产物偏离应有的化学计量比。利用S01．gel与沉淀法时，虽可合成单相铌酸盐，然而需要后期热处理，温度仍须600℃，可能使粉体出现硬团聚，使分散较为困难，从而影响其使用效果。’本文利用水热法制备铌酸钾、铌酸钠以及铌酸钾钠粉体。通过差热．热重分析(DSC—TG)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)

3、、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等技术手段对铌酸盐制备工艺中水热反应机理、水热结晶行为、物相组成、铌酸盐晶粒的形貌特征进行了较为系统的研究，并详细讨论了碱铌比、碱浓度、水热反应温度、水热反应时间等水热处理工艺对铌酸盐粉体的显微结构及其晶化行为的影响。研究结果表明：以Nb205和KOH为原料，且KOH部分充当为矿化剂，在l60℃～240℃条件下，保温时间为12h～48h，制备了不同组成的KNb03粉体，分别探讨了钾铌比、KOH浓度、反应时间和反应温度对合成KNbO，晶型的影响。由XRD和SEM可看出粉体颗粒较细，均匀，呈正交相钙钛

4、矿结构，由谢乐公式计算出粉体粒径在20～30nm之间；TG．DTA分析表明，KNb03粉体随着温度的升高很稳定，从室温到200℃之间有一个吸热谷，这对应着KN粉体中物理或化学吸附过程，是水热法制备的KN粉体表面吸附水的脱附；从200℃到800℃的温度范围内没有任何热变化。说明水热合成的正交相KNbO，并未经历固相产物的两个相变过程。FT．IR光谱和FT．Raman图谱验证了由于晶粒尺寸进入纳米量级，粒径尺寸的分布效应和大的比表面引起的表面效应而使得红外吸收带的宽化和振动峰的蓝移；通过SEM和TEM观察了不同分散方法对粉体分散性的影响，分

5、别采用超声波分散、高剪切分散乳化机分散和在由正硅酸乙酯、丙烯酸、无水乙醇按一定的配比配成的混合液中高剪切分散乳化机分散；结果表明，超声处理对粉体的分散效果不明显，采用高剪切分散处理的粉体分散性能良好，基本上是以单个颗粒的形式存在。通过以上测试分析，初步探讨了水热合成铌酸钾粉体的形成机理。以Nb205和NaOH为原料，KOH为矿化剂，在160℃～200℃条件下，保温时间为12h～48h，制备了不同组成的NaNb03粉体，分别探讨了钠铌比、NaOH浓度、反应时间和反应温度对合成NaNbO，晶型的影响。用XRD表征了在不同条件下所合成粉体的晶

6、型，用SEM观察到粉体的分散性。测试结果表明NaNb03粉体颗粒较细，分布均匀，呈似立方相钙钛矿结构，粒径在30～40nm之间。以Nb，O，、KOH和NaOH为原料，且KOH部分充当为矿化剂，在140℃～180℃条件下，保温时间为12h～48h，制备了不同组成的Ko。Nao6Nb03粉体，分别探讨了反应时间和反应温度对合成Ko4Nao6Nb03晶型的影响，XRD和SEM测试结果表明粉体颗粒较细，均匀，呈四方相钙钛矿结构，粒径在40～50nm之间。关键词：水热法，铌酸钾，铌酸钠，铌酸钾钠，粉体PREPARATIoNoFNIOBATEPoW

7、DERSBYHYDRoTHERMALMETHoDABSTRACTAlkalimetalsniobateexhibitspotentialapplicationinlead。freepiezoelectricceramics，owingtoexcellentpiezoelectric，ferroelectricandmechanical，largespontaneitypolarizationintensity,relativehi【ghCurietemperature．Potassiumniobate(IQ,V003)(KN)isafe

8、rroelectricmaterialhavinghi曲electro—opticandnon—linearopticalcoefficientsandexcellentphoto—refractivech