钛酸盐粉体材料的制备研究

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1、博士学位论文钛酸盐粉体材料的制备研究StudyOnthePreparationofTitanatePowderMaterials学科、专业：丝堂王苎学号：——10407081指导教师：塞』筮厘熬援篚圣蝰熬援大连理工大学DalianUniversityofTechnology大连理工大学学位论文独创性声明作者郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行研究工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经注明引用内容和致谢的地方外．本论文不包合其他个人或集体已经发表的研究成果，也不包含其他已申请学位或其他用途使用过的成果。

2、与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。学位论文题目：上叁查红篷茎兰：缉!翅鋈犁鱼笙q盘鱼霉血作者签名：薹兰拯日期：兰芝丝年』月j二日大连理工大学博士学位论文摘要钛酸钡(BaTi03)、二钛酸钡(BaTi：Os)、钛酸锶钡(Bal。SrxTi03)和偏钛酸锌(ZnTi03)都是十分重要的电子陶瓷材料。每一种材料均具有其它材料无法取代的优异性能，因此被广泛地应用于各类电子元器件中。随着电子工业的飞速发展，人们对这些陶瓷材料的性能提出了更高要求，

3、因此制备高纯度、高均匀性、分散性能好的纳米粉体成为该领域研究的热点之一。传统的制备方法己无法满足要求，因此本论文围绕该系列材料制备而展开，探索合成这些纳米粉体材料的新途径，研究各种重要的制备影响因素，揭示相应的反应机理。首先在不同钛源、不同钡源、不同矿化剂及不同钡钛比合成立方相钛酸钡纳米粉体的工艺条件基础上，进行了低温水热四方相钛酸钡工艺合成条件的探索：多次置换母液法、常规水热法和一次置换母液法。结果表明“多次置换母液法”虽然总晶化时间已经足够长，但该法对合成四方相钛酸钡作用不明显，随着置换母液的次数增加，得到的钛酸

4、钡样品量虽不断增加，但无明显四方相生成。在一定实验条件下，常规水热法和一次置换母液法均能合成四方相钛酸钡。一定条件下，一次置换母液法2～4天合成的四方相钛酸钡与常规水热法7天合成的效果相当。当晶化时间固定在7天，常规水热法需NaOH浓度4．0mol／L才能合成出明显的四方相钛酸钡，而一次置换母液法NaOH浓度仅需0．5mol／L即可合成同样的四方相钛酸钡，且晶粒尺寸不但小而且更均匀。此外利用一次置换母液法还可将硬脂酸凝胶法合成的钛酸钡从立方相转化为四方相。因此一次置换母液法具有合成四方相钛酸钡的明显优势。然后研究硬脂

5、酸凝胶热分解制各BaTiOs纳米颗粒的相演化过程，采用在流动空气气氛条件下，大幅度缩短煅烧时间和在空气气氛中骤冷所得样品的强制性措施来揭示硬脂酸法制备BaTi03的形成过程，直接得到并研究了中间相BaTi205。通过研究不同气氛对硬脂酸凝胶热分解所得产物晶相的影响，揭示了硬脂酸法制备BaTiOs的反应机理如下：(a)高温煅烧Ba．Ti凝胶首先生成中间相BaTi205和BaC03：(b)中间相BaTi205和BaC03不能直接发生固相反应：(c)BaC03发生可逆反应生成BaO和C02，然后BaO再与BaTi20s反应

6、生成BaTi03。在空气气氛条件下，煅烧Ba-Ti凝胶过程中晶相BaC03、BaTi03和BaTi20s相互影响，导致BaTi03晶体的生长速率降低，结果在700。C合成了25．50nm的BaTi03纳米晶粒。钛酸盐粉体材料的制备研究此外煅烧方法对硬脂酸法制备BaTi03纳米颗粒具有明显的影响。利用变升温速率煅烧法可在低温550。C左右就可得到纯度较高的BaTi03纳米粉体，比醋酸凝胶法降低温度约2500C。最后在充分研究硬脂酸法制备BaTi03纳米颗粒的相演化反应机理及各主要影响因素的基础上，利用硬脂酸凝胶法成功地

7、合成了Bao5Sro．5Ti03、ZnTi03和BaTi205粉体。利用硬脂酸作为溶剂，将合成温度大幅度降低到5500C合成高纯度Bao5Sro5Ti03和6000C合成高纯度ZnTi03。600。C得到的Bao5Sro5Ti03晶粒尺寸平均为50～80nm，形状几乎都是椭圆形，同时伴随微弱的团聚现象。6000C得到的ZnTi03样品是由平均20～50nm晶粒所组成的，同时团聚形成大颗粒。利用硬脂酸凝胶法可在6001100。c很宽的温度范围内合成BaTi20s粉体，低温时由于煅烧时间短，在合成BaTi205粉体的同时

8、伴随有杂相BaTi03、BaC03和Ti02的产生，但随煅烧温度的提高这些杂相衍射峰很快减小。9000C合成的BaTi205粉体是由大约200nm的微纳米晶粒组成的，几乎所有的晶粒形状都是不规则的，没有严重的团聚现象。实验结果表明利用硬脂酸凝胶法可方便快捷地合成BaosSro．5Ti03和ZnTi03和BaTi205粉体。关键词：钛酸钡：二钛酸