硫酸镍、钴溶液中油类测定方法

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1、硫酸镍、钴溶液中矿物油类的测定方法硫酸镍、钴溶液中油类污染物电积时会导致金属的爆皮或发黑。如果生产金属盐类时，也会影响产品的质量。而经过萃取的溶液中，一般会夹带煤油和萃取剂等矿物油类有机物质，必须经过精密过滤和活性炭除油后作业才能得到合格的产品。1．方法选择本节所述的矿物油是指溶解于特定溶剂中而收集到的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。因此，随测定它们的方法不同，矿物油中被测定的组分不同。重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定5mg／L以上的含油溶液。非分散红外法适用于

2、测定0.1—200mg／L的含油水样，各种油品的比吸光系数较为接近，因而测定结果的可比性较好。但是当测定矿物油时，要注意消除其它非烃类有机物的干扰。2．样品的采集和保存采集的样品必须有代表性。当只测定溶液中乳化状态和溶解性油时，要避开漂浮在溶液表面的油膜。一般在溶液表面以下20—50cm处取样。采集瓶应为广口定容的(如500或1000m1)清洁玻璃瓶，用溶剂清洗干净，勿用肥皂洗。为保存样品，采集样品前，可向采集瓶内加硫酸(每升溶液加l十1硫酸5ml)，以抑制微生物活动。若不能当天分析时，可置于低温4℃下保存。(一)重量法第3页共3页概述1．

3、方法原理以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。2．干扰此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。仪器(1)分析天平。(2)恒温箱。(3)恒温水浴锅。(4)1000m1分液漏斗。(5)干燥器。(6)直径11cm中速定性滤纸。试剂(1)石油醚：将石油醚(沸程30一60℃)重蒸馏后使用。100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0．2mg。(2)无水硫酸钠：在300℃马福炉中烘lh，冷却后装瓶备用。(3)1十1硫酸(4)氯化钠步骤(1)在采样瓶上作一容量记号后(以便此后测量溶液体积)，将所收集的大约1L

4、已经酸化（pH<2）溶液，全部转移到分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。用25ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分振摇3min第3页共3页，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25ml，合并三次萃取液于锥形瓶中。(1)向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止)，加盖后，放置0.5h以上，以便脱水。(3)用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100ml已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗液并入烧杯中。（4）将烧杯置于6

5、5±5℃水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于65±5℃恒温箱内烘干20min，然后放入干燥器中冷却10min，称量。计算油(mg／L)＝式中，m1——烧杯i测定油后的总重量(g)；m2——烧杯重量(g)；注意事项(l)分液漏斗的活塞不要涂凡士林。（2）采样瓶应为清洁玻璃管，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂）。应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油类附着于容器壁上引起的误差。(二)非分散红外法（略）第3页共3页