我国农药残留检测技术发展概况-bluepharmtrain

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1、我国农药残留检测技术发展概况郑永权中国农业科学院植物保护研究所2013年11月汇报内容1.前言2.前处理技术概况3.检测分析技术概况4.几个农药残留分析方法实例5.发展趋势1、前言1.农药有效成分多。我国是第一大农药生产国，截止2012年年底，我国登记农药有效成分623个；常用有效成分400多个，主要为化学合成农药。2.农药种类多，差异大：按对象分：杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀鼠剂等；按结构分：有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、沙蚕毒素、杂环类等；3.农药代谢物结构复杂、种类多，有时还不稳定：比如氟虫腈有3个代谢物，丁硫克百

2、威有2个代谢物；1、前言4.样品基质复杂，干扰物多：粮谷类、果蔬类、动物类、环境类（水土等），油脂、色素、糖类和蛋白质等干扰物同时并存；5.痕量检测：限量标准通常在100ppb左右,检测方法通常要10ppb,水中还要求0.1ppb;6.时间短：要求越快越好，尤其针对监督检测和现场检测。7.未知物筛查：没有标准品，检测范围更宽。可见，农药残留分析技术在准确、灵敏、快速、可靠方面有了更高要求。这就意味着很多传统的分析方法面临淘汰。1、前言农药残留基本步骤：提取→净化→检测1、提取和净化是前处理技术部分，主要是两个尽可能：1）尽可能只提取样品中的目标

3、物；2）尽可能去除目标物之外的非目标物。2、检测是选择合适的方法对检测样品中的农药残留进行定性和定量分析。2、前处理技术概况主要提取方法：1.振荡法;2.索氏提取法3.超声波提取法4.匀浆捣碎法5.微波辅助提取法6.加速溶剂萃取法2、前处理技术概况传统净化方法：1.液—液分配法；(LLE)2.层析法（薄层层析、柱层析）。现代净化方法：1.固相萃取（SPE）2.固相微萃取（SPME）;3.基质固相分散萃取（MSPDE）;4.超临界液体萃取（SFE）;5.免疫亲和色谱技术（IAC）;6.分子印迹技术（MIT）;7.凝胶渗透色谱（GPC）8.QuEC

4、hERS9.样品快速净化技术2、前处理技术概况2.1固相萃取SPE（SolidPhaseExtraction）始于20世纪70年，是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。2、前处理技术概况固相萃取SPE：主要类型：依据填料可分为吸附型、分配型和离子交换型。其填料有硅胶、吸附树脂、C8、C18、腈基、苯基、氨基和其他特殊填料•技术优点：简单快速，集提取、富集和净化一步完成，有机溶剂用量少，重现性好，回收率高•技术缺点：在处理复杂样品时，不能完全吸附干扰基质，造成检测的基质效应明显和回收率的偏低•技

5、术关键：选择合适的SPE类型、淋洗液和洗脱液以及其相应的用量2、前处理技术概况2.2固相微萃取SPME（Solid–phasemicroextraction）固相微萃取是它是在固相萃取技术上发展起来的一种微萃取分离技术，是一种无溶剂，集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理新技术。2、前处理技术概况固相微萃取SPME技术优点：萃取、净化、浓缩、进样功能于一体，具有操作简单、所需时间短、无需溶剂、用样量少、选择性强及与色谱、电泳等高效分离检测手段联用等特点2、前处理技术概况2.3基质固相分散萃取MSPDE（matrixsolidphasedis

6、persion)基质固相分散萃取技术原理在于分散剂对样品结构和生物组织的完全破坏和高度分散，增加萃取溶剂与样品中目标分子的接触机会，从而达到快速溶解分离的目的。步骤：研磨分散、转移、洗脱。特点：样品和有机溶剂用量少，操作简便快速、不需要特殊的仪器设备，一步提取、无须净化。2、前处理技术概况2.4超临界液体萃取SFE(supercriticalfluidextraction)SFE利用超临界流体密度大、黏度低、扩散系数大、兼有气体的渗透性和液体的分配作用的性质，将样品中的目标物溶解并从基质中分离出来，能同时完成萃取和分离两步操作。目前最常用的超临

7、界流体是CO2，可用于提取非极性或弱极性农药残留。2、前处理技术概况超临界液体萃取技术优点：快速方便，选择性强，适于热敏感化合物，只要通过减压就可达到溶剂与萃取物的分离，免去样品浓缩过程和对分析的影响，不污染环境；可与气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱联用。技术缺点：需在高压下操作，对设备和工艺要求较高；仅适用于分析物浓度在ng／kg至μg／kg范围，若浓度过高，易导致萃取不完全；水的存在会影响萃取效果，水包在基质表面上，阻碍CO2渗透，不利于非极性化合物的萃取。2、前处理技术概况2.5免疫亲和色谱技术IAC(ImmunoaffinityChr

8、omatography)免疫亲和色谱是利用抗原与抗体的高亲和力、高专一性和可结合的特点以及色谱技术的差速迁移理论而建立的一种新型色谱技术。将被测物的特