基于衰减全反射法纺织纤维红外光谱库建立及应用

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1、基于衰减全反射法纺织纤维红外光谱库建立及应用摘要：采用衰减全反射法制样，对不同成分组成、不同混纺比的纺织面料进行红外光谱扫描，利用化学分析法结果对谱图进行编号，自建了1000多个样本组成的纺织纤维红外光谱库。同时探讨了利用谱库检索功能对未知样品的纤维成分进行快速无损检测的可行性。关键词：衰减全反射；红外光谱；纺织品；纤维含量红外光谱技术是根据被测样本的红外光谱特征得到其成分及含量的一种先进分析技术。由于不同种类的纤维其化学结构不同，具有不同的化学基团，在红外光谱中会表现出不同的特征吸收谱带，根据已知纤维光谱图与未知纤维光谱图比较，就能对纤维种类鉴别［1

2、］。采用与红外光谱仪配套的衰减全反射法(AttenuatedTotalReflection,简称ATR)附件，可通过样品表面的反射信号获得样品表层有机成分和无机物的结构信息，不需要进行压片制样即可进行光谱扫描，获得红外光谱图，不需要对样品进行任何处理，属于一种无损、快速的检测方法［3］。目前，红外光谱作为快速、无损的检测技术在纺织纤维的品种鉴别中也得到了广泛的关注，但现有的研究均针对一些纤维鉴别的个案展开，不具有鉴别混纺织物的普适性。本文采用ATR法制样，在试验探讨织物表层状态对谱图结果影响的基础上，自建了由1000多个样本组成的纺织纤维红外光谱标准库

3、，并对利用谱库检索功能实现纤维种类及含量的快速检测作了相应的探讨。1材料与方法1.1仪器和测试条件Nicolet6700傅里叶红外光谱仪，美国Thermo公司，配有错晶体ATR附件和OMNI采样器。仪器分辨率：4cm-l,扫描范围：650cm-l〜4000cm-1,扫描次数：32次。试验采用空气为参比，在室温下进行光谱采集，每份样本进行3次扫描，取3次采集的平均光谱作为该样品的原始光谱。1.2样品收集试验所用样品全部收集自日常检验样品，样品的纤维成分包括各类常规、新型纤维单组分样品以及棉/聚酯纤维、锦纶/聚酯纤维等不同比例不同组成的多组分样品。样品的纤

4、维成分含量组成采用化学分析法测定得到。2结果与分析2.1考察纤维表面颜色及涂层等对扫描结果的影响由于衰减全反射法（ATR法）基于光内反射原理而设计。从光源发出的红外光经过折射率大的晶体再投射到折射率小的试样表面上，当入射角大于临界角时，入射光线就会产生全反射。事实上红外光并不是全部被反射回来，而是穿入到试样表面内一定深度后再返回表面，在该过程中，试样在入射光频率区域内有选择吸收，反射光强度发生减弱，产生与透射吸收相类似的谱图，从而获得样品表层化学成分的结构信息［2］。因此，样品表层的染料、涂层的存在以及织物结构均可能对扫描结果有影响［3］,有必要对相关

5、因素进行考察。2.1.1染料对结果的影响对同一纤维组成，但颜色不同的样品进行了扫描，结果发现，织物表面的染料对图谱没有影响。如图1所示，同样为100%棉的5个颜色的样品，采集得到的特征吸收峰位置及强度没有出现差异。2.1.2涂层对图谱的影响试验发现，织物表面的涂层对结果有较大的影响，如图2所示，同一面料，涂层面与非涂层面的图谱差别很大，说明表面涂层物质的存在不仅会降低纤维特征峰的吸光度值，而且涂层物质的结构信息在谱图中有较强表现。2.1.3ATR扫描时取样点的选择一些织物结构和花形等织造的变化，使得不同部位的纤维组成各不相同，如正反面从外观上看起来就有

6、差异的面料，在谱图扫描中同样表现出差异。如图3为一聚酯纤维/棉面料，正面图谱和反面图谱相差很大，正面的图谱兼有聚酯纤维、棉的特征峰，而反面则聚酯纤维的峰强度更强，棉的特征峰基本没有。图4为一醋纤/锦纶面料，正面图谱和反面图谱也相差很大，反面的锦纶峰特征峰明显，而正面锦纶的峰很弱。因此，在采用ATR法进行图谱扫描时，为减少差错，有必要对每个样品正反面、有无涂层面分别扫描，再将两面的成分信息综合。颜色在谱图扫描中没有影响，但考虑到组成不同颜色纱线的纤维成分会有差异，对未知样品测定时尽量每种颜色都进行取点扫描。2.2标准谱图库的建立与检索采用红外光谱法分析时

7、，通常采用将测得的图谱与已知样品的图谱或标准图谱进行对比的方法进行。由于不同的样品制备方法得到的谱图虽基本相似，但在谱图质量、吸收峰强度方面存在差异［4-5］,而且，多组分纤维的混纺织物，由于其各组分特征基团之间存在相互干扰，分子内基团的红外吸收会受到邻近基团及整个分子其他部分的影响，使得各纤维原有的特征吸收峰会在一定范围内波动［6］。因此必须先建立一个适用于同一制样方法下不同纤维组成样品的红外标准谱库，弥补现有的红外谱图仅适用于单组分纤维，不具有鉴别混纺织物的不足，以便于下一步利用谱库检索功能，实现纤维种类及含量的快速鉴别。2.2.1谱图中纤维组成用

8、于建库的样本不仅包含了棉、亚麻、粘纤、莱赛尔、羊毛、桑蚕丝、聚酯纤维、锦纶、睛纶等各种单组分常