傅里叶变换衰减全反射红外光谱法 (atr-ftir)的原理与应用进展

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1、中山大学研究生学刊(自然科学、医学版)第32卷第1期JOURNALOFTHEGRADUATESVOL.32№12011SUNYAT-SENUNIVERSITY(NATURALSCIENCES、MEDICINE)2011傅里叶变换衰减全反射红外光谱法*(ATR-FTIR)的原理与应用进展黄红英，尹齐和(中山大学化学与化学工程学院，广州510275)【内容提要】傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)在难以制备的样品、无损检测及表面信息的获取等方面具有独特的优势。本文对傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)的基本原理、特点及应用进展进行了较为

2、全面的综述，对从事此方面相关工作的研究具有一定的参考价值。【关键词】衰减全反射;傅里叶变换红外光谱;原理;应用;无损分析;表面分析1前言红外光谱是分析化合物结构的重要手段。常规的透射法使用压片或涂膜进行测量，对某些特殊样品(如难溶、难熔、难粉碎等的试样)的测试存在困难。为克服其不足，20世纪60年代初出现了衰减全反射(AttenuatedTotalRefraction，ATR)红外附件，但由于受当时色散型红外光谱仪性能的限制，ATR技术的应用研究领域比较局限。80年代初将ATR技术开始应用到傅里叶变换红外光谱仪上，产生了傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪(At

3、tenuatedTotalinternalReflectanceFourierTransformInfraredspectroscopy，简称ATR-FTIR)。ATR的应用极大地简化了一些特殊样品的测试，使微－9区成分的分析变得方便而快捷，检测灵敏度可达10g数量级，测量显微区直径达数［1，2］微米。ATR附件基于光内反射原理而设计。从光源发出的红外光经过折射率大的晶体再投射到折射率小的试样表面上，当入射角大于临界角时，入射光线就会产生全反射。事实上红外光并不是全部被反射回来，而是穿透到试样表面内一定深度后再返回表面。在该过程中，试样在入射光频率区域内有

4、选择吸收，反射光强度发生减弱，产生与透射［3，4］吸收相类似的谱图，从而获得样品表层化学成份的结构信息。ATR-FTIR通过样品表面的反射信号获得样品表层有机成分的结构信息，它具有以*收稿日期:2011－2－20作者简介:黄红英，女，1987年9月生，四川南充人，中山大学化学与化学工程学院2010级材料物理与化学专业硕士研究生，电子邮件honeyhongying@yahoo.com.cn．傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)的应用与进展［5］下特点:(1)制样简单，无破坏性，对样品的大小、形状、含水量没有特殊要求;(2)可以实现原位测试、实时

5、跟踪;(3)检测灵敏度高，测量区域小，检测点可为数微米;(4)能得到测量位置处物质分子的结构信息、某化合物或官能团空间分布的红外光谱图像微区的可见显微图象;(5)能进行红外光谱数据库检索以及化学官能团辅助分析，确定物资的种类和性质;(6)在常规FTIR上配置ATR附件即可实现测量，仪器价格相对低廉，操作简便。近年来，随着计算机技术的发展，ATR实现了非均匀、表面凹凸、弯曲样品的微区无损测定，可以获得官能团和化合物在微分空间分布的红外光谱图像。总之，ATR-FTIR作为红外光谱法的重要实验方法之一，克服了传统透射法测试的不足，简化了样品的制作和处理过程，极大

6、地扩展了红外光谱的应用范围。它已成为分析物质表面结构的一种有力工具和手段，在多个领域得到了广泛应用。2ATR-FTIR的基本原理2.1衰减全反射(ATR)的原理常规的透射式红外光谱以透过样品的干涉辐射所携带的物质信息来分析该物质，要求样品的红外线通透性好。但很多物质如纤维橡胶等都是不透明的，难以用透射式红外光谱来测量，另外有时人们对分析物表面感兴趣，在这些情况下，红外反射就成为有力的分析工具。反射光谱包括内反射光谱、镜反射光谱和漫反射光谱，其中以内反射光谱技术［7］(InternalReflectionSpectroscopy)应用为多。内反射光谱也叫衰减

7、全反射(ATR)光谱，简称ATR谱，它以光辐射两种介质的界面发生全内反射为基础。如图1所示，当满足条件:介质1(反射元件)的折射率n1大于介质2(样品)的折射率n2，即从光密介质进入光疏介质，并且入射角θ大于临界角θc(sinθc=n2/n1)时，就会发［3］生全反射。由于绝大多数有机物的折射率在1.5以下，因此根据n1＞n2要求，要获得衰减全反射谱需要试样折射率大于1.5的红外透过晶体，常用的ATR晶体材料有:KSR－5、锗［8］(Ge)、氯化银(AgCl)、溴化银(AgBr)、硅(Si)等，尤以前两种应用最多。KRS－5是一种混晶，有毒。通常将ATR晶

8、体做成菱形体，样品可以放到晶体的两个较大的侧面上。晶体的几何尺寸受