两类无机储氢材料制备、表征及其储氢性能的研究论文

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1、摘要近年来，在高容量储氢材料的研究开发中，氨硼烷(AB)化合物的浸渍纳米填载技术已成为广大材料工作者的研究热点。与此同时，具有18电子结构的Mg基过渡金属氢化物也因其独特的结构备受人们的关注。本文综述了高容量储氢材料、介孔介质负载氨硼烷储氢材料以及具有18电子结构的Mg基过渡金属氢化物的研究进展。在此基础上，开展了介孔材料MCM．41及A．MCM。41负载AB的研究、介孔NiO制各及其负载AB的研究和镁基过渡金属氢化物储氢材料的制备及其表征研究。主要工作内容包括：(1)采用浸渍法，以四氢呋喃为溶剂，按照A

2、B：MCM．41=1：2，1：1，2：1的比例制备负载材料AB／MCM．41，选用XRD、SAXRD、FTIR、氮气等温吸附、SEM、TEM等分析手段对负载材料进行表征。结果表明，AB：MCM-41=I：2的负载材料中的AB基本嵌入MCM．41中，呈现为了近程有序、远程无序的无定形相态；使AB：MCM．41=1：2负载材料在TG／DSC和TPD／MS的储氢性能测试中，免去了四方相向无定形态的转变，热解放氢温度降低了10。C，放氢过程中无氨气，但有硼嗪产生。(2)采用浸渍法，以含有4％A1203和96％Si

3、02的A．MCM．41为主体，四氢呋喃为溶剂，按照AB：A．MCM一41=1：2，1：1，2：1的比例负载客体AB。XRD、SAXRD、FTIR、氮气等温吸附、SEM、TEM等分析手段用于表征负载材料AB／A—MCM-41。结果表明，AB：MCM．41=1：2的负载材料中的AB完全嵌入A-MCM一41中，呈现为了近程有序、远程无序的无定形相态；使AB：A—MCM一41=1：2负载材料在TG／DSC和TPD／MS储氢测试中，免去了四方相向无定形态的转变，热解放氢温度降低近10。C，放氢过程中无氨气和硼嗪产生

4、。(3)以水热法合成NiO(1)-将蒸馏水：无水乙醇=1：1(体积比)的乙醇溶液75ml，六水氯化镍10mmol，尿素100mmol和十二烷基硫酸钠0．5g加入反应釜中，磁力搅拌混合后至110oC反应15h，再经抽滤、水洗、醇洗，80oC烘干12h，最后在电炉中以1oC／min的升温速率焙烧至3000C保温3h，制得黑色NiO(1)。产物与JCPDSNo．65．6920相一致，为直径分布在50．70nrll的实体近球形颗粒。将客体AB以AB：NiO(1)=1：1，1：2，1：4比例加载到NiO(1)中，以

5、XRD、FTR、SEM等表征负载材料ABmiO(1)，并以TG／DSC和TPD／MS摘要对负载材料AB：NiO(1)=1：4的储氢性能进行测试。结果表明，AB：NiO(11=1：4负载材料的热解放氢温度与原料AB相差仅3．6。C，但放氢过程中无氨气和硼嗪产生。(4)以均匀沉淀模板法合成NiO(2)：按照六水氯化镍：十二烷基硫酸钠：尿素：蒸馏水为20：40：600：1200的摩尔比混合，在40oC水域中搅拌0．5．1h，随后置入80oC烘箱均匀沉淀20h，再经抽滤、水洗、醇洗，60。C烘干12h，最后在电炉

6、中以1oC／min的升温速率焙烧至300oC并保温3h，制得NiO(2)粉末与JCPDSNo．65．2091相一致，为由薄片卷曲而成的球型颗粒。将客体AB以AB：NiO(2)=1：1，1：2，1：4比例加载到NiO(2)中，以XRD、FTIR、SEM等表征负载材料AB／NiO(2)，并以TG／DSC和TPD／MS对负载材料AB：NiO(2)=1：4的储氢性能进行测试。结果表明，AB：NiO(2)=1：4负载材料的热解放氢温度与原料AB相差10．2oC，放氢过程中无氨气和硼嗪产生。(5)以回流非模板法合成N

7、iO(3)：按照六水氯化镍：六次甲基四胺：蒸馏水为20：200：350000的摩尔比混合，在140oC加热回流2．5h，再经抽滤、水洗、醇洗，60．70oC烘干12h，最后在电炉中以1oC／min的升温速率焙烧至300oC并保温3h，得到NiO(3)粉末与JCPDSNo．89．7130相一致，为由薄片交织而成的网状体。以AB：NiO(3)=1：1，1：2，1：4比例负载AB，以XRD、FT取、SEM等表征负载材料AB／NiO(3)，并以TG／DSC和TPD／MS对负载材料AB：NiO(3)=l：4的储氢性

8、能进行测试。结果表明，AB：NiO(3)=1：4负载材料的热解放氢温度与原料AB相差2．2oC，放氢过程中无氨气和硼嗪产生。(6)采用反应球磨法制备镁基过渡金属氢化物。以纳米Fe：微米MgI--12=l：3摩尔比混合并球磨55h，制得与JCPDSNo．38．843相一致的M＆FeH6相，产物中含有未反应的Fe和MgH2。相类似，以纳米Co：微米MgH2=2：5摩尔比混合并球磨12h，完全反应制得与JCPDSNo．78．215相