常压下二氧化硅气凝胶薄膜的制备与研究

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1、常压下SiO：气凝胶薄膜的制备与研究摘要Si02气凝胶薄膜的纳米孔状结构，使它具有许多优异的性质，例如低的折射率、低介电常数、低传热系数、低密度、高气孔率、低声传播速度及高比表面积等，在光学、电学、热学、声学、微电子学及化学化工等领域都有广泛的应用前景。本实验采用溶胶凝胶技术和表面改性技术相结合的方法制备Si02气凝胶薄膜。即以正硅酸乙酯为前驱体，无水乙醇为溶剂，HCI和NH4H20作为两步催化的催化剂，使正硅酸乙酯发生水解和缩聚反应，制备出Si02溶胶。然后利用提拉法在玻璃基片上进行镀膜，经过老化，再依次用无水乙醇、正己

2、烷、三甲基氯硅烷进行溶剂替换和表面改性过程，最后经过常压干燥工艺，制备出疏水型的Si02气凝胶薄膜。溶胶过程是Si02气凝胶薄膜制各实验过程中至关重要的一步，它的性状对气凝胶薄膜结构和性能有着重要的影响。实验考察了不同乙醇、水解度prt的大小对溶胶性能的影响，其中pn的影响最为显著，两步法制备溶胶时，控制酸性催化条件在pH=l-2，碱性催化将pn控制在6~7之间，得到的Si02溶胶生存期一般都较长。对制备薄膜时的提拉速度进行了研究，提拉速度应控制在3em／min时成膜效果最好。用无水乙醇、正己烷、三甲基氯硅烷对薄膜进行溶剂

3、替换和表面改性时，控制溶剂替换和改性时间依次在2h、10h、6h，溶剂替换和改性效果理想。对改性后的薄膜进行常压干燥工艺，温度低于210℃时，采用0．25℃／min的升温速率，温度高于210℃时，采用1℃／min的升温速率，可得到无裂纹的Si02气凝胶薄膜。实验中采用了DSC、XRD、FTIR、SEM等测试手段对改性前后的薄膜结构和性能进行了表征：改性后的Si02气凝胶薄膜元素主要有Si、C、H、O，呈非晶态多孔结构，且与未改性的薄膜相比，在硬度、疏水性、气孔率等方面都有明显的提高。实验对Si02气凝胶薄膜的疏水性能进行了

4、系统地分析发现：玻璃基片在总摩尔比为TEOS：EtOH：H20=1：60：3．6的溶胶中镀膜，经过质量浓度为6％三甲基氯硅烷的正己烷溶液改性修饰，得到的Si02气凝胶薄膜呈现出最好的疏水性能，润湿角达1000；对气凝胶薄膜做浸湿性实验：改性后的Si02气凝胶薄膜浸入水中，达到吸水饱和状态需要4h，这与未改性的Si02薄膜相比，时间延长了两倍多，极大地提高了Si02气凝胶薄膜的使用条件。si02气凝胶薄膜的制备研究涉及许多方面的研究，本实验主要研究了Si02气凝胶薄膜的改性工艺和疏水性能工艺，要使它在生产中得到广泛地应用，在

5、电学、力学、光学等方面地研究仍然有大量的工作要作。关键词：Si02气凝胶薄膜，溶剂替换，表面改性，常压干燥，疏水性能，PREPARATIONANDINvESTIGATIONOFSILICAAEROGELFILMSⅦkAMBIENTDRⅥNGMETHoDABSTRACTSi02aerogelthinfilmsisanano-porouslightweightmaterialswithmanyexcellentpropertiessuchaslowrefractiveindex,lowdielectricconstant,lo

6、wthermalconductivity，lowdensityandhighporosityandhighspecificsurfacearea．Si02nerogelfilmshaveversatileapplicationsinvariousareassuchasheat，optics，acoustics，microelectronics，aviationandaerospace，chemicalengineering．Inthispaper,silicaaerogelfilmshavebeensynthesizedv

7、iaambientdIyingmethodofwetgelfilmsthatWasobtainodbydippingcoatingthepolymericsilicasolusingsol—geltechnique．SilicasolswerepreparedfromTEOS(ethylorthosilicate)dissolvedinethanolusingatwo-stepHCI／NI-LOHcatalyzedprocedure,andthendepositedontheglasssubstratebydippingp

8、rocess．AfteragiIlgandsolventreplacementofwetgelfilmswithEtOHandn-heptanesolvengsurfacemodificationwith6％trimethylchlorosilanewagfollowedtopreventadditio