疏水型二氧化硅气凝胶薄膜的制备

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1、第42卷第3期中国陶瓷Vol.42No.32006年3月Mar.2006研究与开发文章编号：1001-9642（2006）03-0029-03疏水型二氧化硅气凝胶薄膜的制备同小刚，王芬，冯海涛(陕西科技大学材料科学与工程学院，咸阳712081)【摘要】：采用sol-gel技术、dip-coating技术和临界干燥技术，但该技术需要在高压下进行，条件苛表面修饰相结合的镀膜工艺，在玻璃表面上形成了SiO刻且危险[5]；又因制备出来的SiO气凝胶薄膜的孔状结22气凝胶薄膜。利用XRD、EDS、红外光谱以及自制接触构在空气中易于吸收水分，引起SiO气凝

2、胶薄膜性能2角测试仪多种测试手段，对二氧化硅气凝胶薄膜进行[6]的下降，因此寻求其它的制备工艺，制备疏水型的了测试。结果表明：采用三者相结合技术制备的SiO气2SiO气凝胶薄膜便成为该领域的研究热点。凝胶薄膜呈非晶态、纯度较高，润饰角达到75°，具2有良好的疏水性能。以正硅酸乙酯，无水乙醇、盐酸、氨水和去离子水为原料，以自配的三甲基氯硅烷（TMCS，浓度为6%）【关键词】：疏水，气凝胶薄膜，表面修饰，接触角为表面改性剂，在常压下获得了具有良好疏水性能的SiO气凝胶薄膜。这种常压干燥技术结合表面修饰方21前言[7]法来制备SiO气凝胶薄膜的工艺，

3、所需设备简单、便2SiO气凝胶薄膜是经特殊的处理工艺，排除溶胶宜，只要技术成熟，能够进行连续性和规模化生产[8]。2凝胶法制备的醇凝胶中的溶剂后，得到的一种多孔性2实验材料[1～3]。这种孔状的材料具有低密度、低导热系数、低介电常数和低折射率等独特性能[4]，在众多领域有着2.1实验过程广泛的应用。制备薄膜的工艺流程如图1所示，以TEOS:EtOH:HO:HCl=1.0：3.8:1.1:7.0×1-4的摩尔浓度比进行目前，制备SiO气凝胶薄膜较为成熟的技术是超22图1SiO气凝胶薄膜的工艺流程2Fig.1theflowchartofthesil

4、icaaero-gelfilms混合，在60℃下搅拌90min，充分水解，再按比例加到疏水型的SiO2气凝胶薄膜。入氨水、乙醇和去离子水的混合液，使溶胶的总浓度2.2测试为TEOS:EtOH:HO:HCl:NHHO=1.0:40:4:7.0×10232采用日本理学D/mcx-2200PC型X-射线衍射仪－4:2×10-3，陈化一天。然后在饱和的乙醇环境中，采测定SiO气凝胶薄膜的晶型结构；采用英国Oxford公2用提拉法镀膜。镀膜后，将制好的成品迅速浸入配好司生产的INCAX-sight型EDS对薄膜进行元素分析；的表面修饰液进行表面改性24h

5、，取出再浸入无水乙TJ270230红外分光光度计对薄膜进行红外光谱分析波醇中老化，完成后继续进行连续的溶剂替换工艺，即数从（4000～400cm-1,分辨率为4cm-1）；使用自制接将老化后的基片放入正己烷溶液中，替换孔隙中的无触角测试仪测量改性前后的润湿角，测量精度为1°。水乙醇和水后，立刻又放入TMCS溶液中，替换正己从SiO气凝胶薄膜的XRD射线衍射图谱可知：2烷。最后在70℃下干燥2h，挥发TMCS溶剂，即可得SiO气凝胶薄膜衍射曲线不显示明显的特征衍射峰，2呈现出非晶弥散峰。主要原因是所制的SiO气凝胶薄收稿日期：2005-9-202

6、基金项目：国家自然科学基金（50372037）膜呈多孔的网络结构，使它不会呈现出没有完整的、作者简介：同小刚（1980-）,男,硕士研究生。致密的晶形。中国陶瓷│CHINACERAMICS│2006(42)第3期│29中国陶瓷2006年第3期从EDS图谱就可以看出它们的组分主要为Si、Ocm-1和450cm-1处出现的峰分别代表Si-O-Si的反对称元素，除此之外还含有微量的C、H元素。其中硅、氧伸缩振动、对称伸缩振动以及弯曲振动。经表面修饰元素是构成孔状结构的骨架成分，而碳氢元素主要是之后，在1256cm-1、866cm-1附近出现新的代表S

7、i-CH3由于表面改性时，在薄膜的表面的羟基被硅氧基取代的吸收峰，说明气凝胶薄膜在表面修饰后骨架上接上引入的。结合两种测试分析可知：SiO气凝胶薄膜呈现了硅甲基。在1631cm-1附近出现的峰代表HOH的弯2多孔网络结构，且孔中含有的溶剂的排出较为完全。曲振动，在3427cm-1附近出现的峰代表反对称OH伸缩振动，在959cm-1附近出现的蜂代表Si-OH的伸缩3测试结果振动，表面修饰后上述三峰均明显减弱。2962cm-1处3.1XRD和EDS测试出现的峰代表Si-OCH，说明SiO气凝胶薄膜经表面252修饰，将表面的羟基转换为硅氧基团。说明在

8、表面修饰后，SiO气凝胶薄膜表面的羟基被取代虽不完全，但2疏水性能得到明显得改善。3.3润湿角测试图5中a和b分别给出了SiO气凝胶薄膜修饰前2后与水