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1、溶胶凝胶法制备二氧化硅孟林龙姚晓东刘捷龙赵润民基本内容溶胶凝胶法简介溶胶凝胶法制备二氧化硅薄膜过程结果分析影响纳米二氧化硅品质的因素溶胶-凝胶法的其他合成实例溶胶凝胶法介绍什么是溶胶凝胶法？化学过程应用领域溶胶凝胶法介绍溶胶是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中,并且不停的进行布朗运动的体系。根据粒子与溶剂相互作用的强弱,通常将溶胶分为亲液型和憎液型两类。由于界面原子的Gibbs自由能比内部原子高,溶胶是热力学不稳定体系。若无其它条件限制,胶粒倾向于自发凝聚。达到低比表面状态。若上述过程为可逆,则称为絮凝;若不
2、可逆,则称为凝胶化。凝胶是指胶体颗粒或高聚物分子互相交联,形成空间网状结构，在网状结构的孔隙中充满了液体(在干凝胶中的分散介质也可以是气体)的分散体系。并非所有的溶胶都能转变为凝胶,凝胶能否形成的关键在于胶粒间的相互作用力是否足够强,以致克服胶粒-溶剂间的相互作用力。金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。流程化学过程溶胶－凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经过水解反应生成活性单体，活性单体进
3、行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需要材料。特点溶胶－凝胶法与其它方法相比具有许多独特的优点：1)由于溶胶-凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液,因此,就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性,在形成凝胶时,反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合;2)由于经过溶液反应步骤,那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素,实现分子水平上的均匀掺杂;3)与固相反应相比,化学反应将容易进行,而且仅需要较低的合成温度,一般认为溶胶一凝胶体系中组分的
4、扩散在纳米范围内,而固相反应时组分扩散是在微米范围内,因此反应容易进行,温度较低;4)选择合适的条件可以制备各种新型材料。但是,溶胶-凝胶法也不可避免的存在一些问题,例如:原料金属醇盐成本较高;有机溶剂对人体有一定的危害性;整个溶胶-凝胶过程所需时间较长,常需要几天或儿几周;存在残留小孔洞;存在残留的碳;在干燥过程中会逸出气体及有机物,并产生收缩。目前,有些问题已经得到解决,例如:在干燥介质临界温度和临界压力的条件下进行干燥可以避免物料在干燥过程中的收缩和碎裂,从而保持物料原有的结构与状态,防止初级纳米粒子
5、的团聚和凝聚;将前驱体由金属醇盐改为金属无机盐,有效的降低了原料的成本;柠檬酸-硝酸盐法中利用自燃烧的方法可以减少反应时间和残留的碳含量等等。应用溶胶一凝胶法作为低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法，在软化学合成中占有重要地位。在制备玻璃、陶瓷、薄膜、纤维、复合材料等方面获得重要应用，更广泛用于制备纳米粒子。由于溶胶-凝胶技术在控制产品的成分及均匀性方面具有独特的优越性,近年来已用该技术制成LiTaO2、LiNbO3、PbTiO3、Pb(ZiTi)O3和BaTiO3等各种电子陶瓷材料。特别是制
6、备出形状各异的超导薄膜,高温超导纤维等。在光学方面该技术已被用于制备各种光学膜如高反射膜、减反射膜等和光导纤维、折射率梯度材料、有机染料掺杂型非线性光学材料等以及波导光栅、稀土发光材料等。在热学方面用该技术制备的SiO2-TiO2玻璃非常均匀,热膨胀系数很小,化学稳定性也很好;已制成的InO3-SnO2大面积透明导电薄膜具有很好的热镜性能;制成的SiO2气凝胶具有超绝热性能等特点。在化学材料方面用该技术制备的下列产品都具有独特的优点超微细多孔滤膜具有耐温耐压耐腐蚀等特点,而且孔径可以调节超细氧化物己被广泛应
7、用在金属、玻璃、塑料等表面作为氧化物保护膜。其抗摩损和抗腐蚀能力大为增张催化剂具有高比表面、大孔容和孔径均匀以及低的表观堆密度等特点;氧化物气敏材料具有良好的透气性、较大的比表面和均匀分布的微孔;中孔性的TiO2γ-Al2O3复合颗粒具有良好的光催化和吸附性能,在氨催化降解方面有着良好的应用。SiO2制备方法采用溶胶凝胶法以硅醇盐或硅卤化物为原料,以醇作为共熔剂,加入酸或碱溶液作为催化剂,通过硅醇盐或硅卤化物的水解、缩聚,形成SiO2凝胶.采用正硅酸乙酯(TEOS)为原料,典型的Sol-Gel法(一步法)反
8、应为Si(OC2H5)4+4H2O——Si(OH)4+4C2H5OH(水解)(1)nSi(OH)4——nSiO2+2nH2O(缩聚)(2)具体的过程可用以下方程来描述Si(OR)4+xH2O——Si(OR)4-x(OH)x+xROH(x=1~4)(3)Si—OR+RO-Si——Si-O-Si+R-OR(4)Si—OR+HO-Si——Si-O-Si+ROH(5)Si—OH+HO-Si——Si-O-Si+H2O(6)
