邓老凉茶颗粒的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱研究

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1、第31卷第12期分析测试学报Vol.31No.122012年12月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)1493～1498邓老凉茶颗粒的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱研究1*1122杨运云，邓洁薇，吴庆晖，余彦海，钟新林(1．中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室，广东广州510070;2．赛默飞世尔科技应用研究中心广州实验室，广东广州510070)摘要:建立了适用于邓老凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱分析方法。样品采用甲醇索氏萃取60min，萃取液采用超高效液相色谱质谱法进行指纹图谱分析。色谱柱

2、采用WatersACQUITYHSST3C18(150mm×3.0mm，1.8μm)，以0.5%甲酸－乙腈为流动相进行梯度洗脱，流速为0.8mL/min，柱温35℃。质谱采用负离子ESI模式，选择基峰离子流质量色谱图进行指纹图谱研究。32个共有峰在15min内得到良好分离，其中15个共有峰通过对照品进行了确证。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》对邓老凉茶颗粒样品进行相似度分析，15个批次样品的相似度均达到0.960以上，表明邓老凉茶颗粒的产品质量稳定性很好。以32个共有峰的相对峰面积进行主成分分析，邓老凉茶颗粒样品之间的细微质量差异得到明显区分。该方法快速、高效

3、、可靠，可有效地用于邓老凉茶颗粒的质量控制。关键词:超高效液相色谱质谱联用;指纹图谱;相似度评价;主成分分析;邓老凉茶颗粒;质量控制中图分类号:O657.63;TS275.2文献标识码:A文章编号:1004－4957(2012)12－1493－07doi:10.3969/j.issn.1004－4957.2012.12.004FingerprintAnalysisofDengsHerbalTeaGranulebyUltraHighPerformanceLiquidChromatographyCoupledwithMassSpectrometry1*1122YANGYun-yu

4、n，DENGJie-wei，WUQing-hui，YUYan-hai，ZHONGXin-lin(1．GuangdongProvincialPublicLaboratoryofAnalysisandTestingTechnology，ChinaNationalAnalyticalCenterGuangzhou，Guangzhou510070，China;2．GuangzhouLabofApplicationResearchCenter，ThermofisherScientific，Guangzhou510070，China)Abstract:Afingerprintanalysi

5、smethodwasdevelopedforthequalitycontrolofDengsherbalteagranule(DHTG)byultrahighperformanceliquidchromatographycoupledwithmassspectrometry(UHPLC－MS)．ThesampleswereextractedbySoxhletextractionwithmethanolassolventfor60min．UHPLC－MSseparationwasperformedonaWatersACQUITYHSST3C18(150mm×3.0mm，1.8μ

6、m)columnbygradientelutionwith0.5%formicacid－acetonitrileasmobilephase，atthetemperatureof35℃andaflowrateof0.8mL/min．Thebasepeakchromatograms(BPC)ob-tainedwithnegative-ionelectrosprayionization(ESI)massspectrawereselectedforthefingerprinta-nalysis．Agoodseparationof32commonpeakswasachievedin15m

7、in，and15ofthemwerecon-firmedbyreferencesubstances．SimilarityevaluationwasperformedbyaprofessionalsoftwarenamedSimilarityEvaluationSystemforChromatographicFingerprintofTraditionalChineseMedicine(Version2004A)，andthesimilarityamong15batchesofsamplesw