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1、华南师范大学学报(自然科学版)2011年8月JOURNALOFSOUTHCHINANORMALUNIVERSITY2011年第3期Aug.2011(NATURALSCIENCEEDITION)No.3,2011文章编号:1000-5463(2011)03-0078-04五指毛桃指纹图谱的高效液相色谱-质谱联用研究1*1123陶敬奇,闻莹莹,王辉,王三永,陈洪伟(1.华南师范大学化学与环境学院,广东广州510631;2.广东省食品工业研究所,广东广州510308;3.东莞理工学院化学与环
2、境工程学院,广东东莞523808)n摘要:建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS)法确定五指毛桃指纹图谱的方法.采用C18柱,水(A)-甲醇(B)溶液为流动相,梯度程序洗脱.4个产地的五指毛桃样品分离得到16个共有峰,通过质谱鉴定出10种成分,通过样品共有峰含量及特征峰,以评价不同产地五指毛桃的优劣,并为五指毛桃药材的质量控制标准提供参考.关键词:指纹图谱;五指毛桃;高效液相色谱;液-质联用中图分类号:O657文献标志码:A五指毛桃(Radixficihirtae),是桑科植物粗叶榕1.2仪器
3、和色谱条件(FicushirtaVah.l)的干燥根,是我国重要的传统药粉碎机(YSC-701,燕山正德机械,北京);液相材之一.在中国南方,五指毛桃被用作传统的饮食汤色谱仪(LC-10AVP,岛津,日本);二极管阵列检测[1]剂,主要活性成分包括补骨脂素、佛手内酯、油器(PDA).[2-3]酸、亚油酸、十六酸、十八酸等.色谱柱:HypersilC18柱(150mm46mm,5指纹图谱研究的方法主要有薄层色谱法m);流动相:水(A)/甲醇(B);梯度:0min,955[4][5-7](TLC),高效液相色谱法(HPLC)和毛
4、细管电(V(A)V(B),下同)保留5min;35min,4060并泳法(CE)等.高效液相色谱法具有灵敏性高、检测保留5min;50min,0100保留10min;流速:0.80[8]快速等优点.由于不同产地五指毛桃药材的各种mL/min,检测波长:300nm.成分含量差别很大,指纹图谱技术常作为检测药材质谱条件:电喷雾电离源;正离子模式;喷雾器质量的一种有效方法.有关五指毛桃的液相指纹图压力:20ps;i质量范围:m/z50~800;扫描类型:全;[9]谱研究,目前有少量文献报道检测到的共有峰进样量:10L;停留时间
5、:300ms.少,峰分辨率较低,且未与质谱联用以确定其成分.1.3样品制备本文首次分离出16个共有峰,分辨率高,且首次粉碎样品,过015mm筛,均质化,称取20000g通过质谱确定其中补骨脂素、脂肪酸、大黄素甲醚、目标物,加30mL甲醇于63加热回流提取30min,过酯类、醇类等10种成分.滤,蒸发浓缩至050mL,过022m滤膜,用甲醇定容至10mL的容量瓶中.取20L溶液待测.1材料与方法2结果和讨论1.1材料和试剂补骨脂素、佛手内酯(5-甲氧基补骨脂素)标2.1HPLC条件的优化准品(同田生物科技有
6、限公司,上海);二次蒸馏水检测波长为300nm时,峰形较好、峰高较为平(过022m滤膜);甲醇(色谱纯);五指毛桃(分均、背景干扰较小;上述梯度洗脱条件于60min内购于广东河源、清远、梅州和广西)经鉴定均为粗叶能得到全成分谱图.河源样品色谱峰总面积较大,峰榕FicushirtaVah.l的根.数较多且具代表性(图1).收稿日期:2010-11-17基金项目:广东省食品工业研究所开放实验室项目(FIPL-07-006)*通讯作者,tao_jing_q@i163.com第3期陶敬奇等:五指毛桃指纹图谱的高效液相色谱-质谱联用研究7
7、91:十六酸(hexadecanoicacid);2:十八酸(octadecanoicacid);3:大黄素甲醚(physcion);4:11-氧基--香树脂醇乙酸酯(11-oxo--amyr-inacetate);5:-香树素乙酸酯(-amyrinacetate);6:补骨脂素(psoralen);7:未知物(unknown);8:佛手内酯(bergapten);9:芹菜素(4,5,7-tr-ihydroxyflavone);10:-谷甾醇(-sitosterol);11:羽扇豆醇(lupeol)图1五指毛桃(河源
8、样品)液相色谱图Figure1HPLCchromatogramofRadixficihirtae(Heyuan)2.2指纹图谱分析表1五指毛桃药材样品色谱指纹图谱分析2.2.1指纹图谱的建立选择参考峰应位于谱图Table1
