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时间:2019-02-04
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1、白酒中醛含量的测定(以乙醛计)一、实验目的1、掌握用碘量法测定白酒中醛含量的方法和原理。二、实验原理食用酒精中的醛与亚硫酸氢钠发生加成反应,生成α-羟基磺酸钠,过量的亚硫酸氢钠用碘氧化。CH3CHO+Na2HSO3=CH3CH2OSO3Na剩余的Na2HSO3与碘作用,过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。三、实验用品0.017molLK2Cr2O7标准溶液、0.1molLNa2S2O3溶液、Na2S2O3.5H2O分析纯、I2分析纯、淀粉指示剂5g/L、6molLHCL溶液、Na2CO3、0.025molL亚硫酸氢钠溶液、四、实验步骤1、配置0.10molLNa2S2O3溶
2、液500mL称取13gNa2S2O3.5H2O,溶于500mL新煮沸的冷蒸馏水中,加0.1gNa2CO3,保存于棕色瓶中,放置一周后进行标定。2、Na2S2O3溶液的标定用移液管吸取20mLk2Cr2O7标准溶液于250mL锥形瓶中,加5mL6molL盐酸,加入10mL100g/LkI。摇匀后盖上表面皿,于暗处放置5min。然后用100m水稀释,用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色后加入2mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定3次。3、白酒中醛含量的测定移取25.0mL白酒于250mL碘量瓶中,加15mL水,再加25mL亚硫酸氢钠溶液,混匀,于暗处放
3、置40小时其间摇动2次。取出,加入10mL0.1molLI2溶液,2mL淀粉指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失为终点,平行测定3次。一、实验数据记录及处理1、Na2S2O3标准溶液的标定123CK2Cr2O7溶液molLVK2Cr2O7溶液(mL)VNa2S2O3标准液终读数(mL)VNa2S2O3标准液初读数(mL)VNa2S2O3标准液(mL)CNa2S2O3标准液molLCNa2S2O3标准液平均值molLdi相对平均偏差Na2S2O3标准溶液的浓度:C=6C重铬酸钾V重铬酸钾/V硫代硫酸钠C—浓度,molLV—体积,mL;2、醛的含量123V白酒(
4、mL)VNa2S2O3标准液终读数(mL)VNa2S2O3标准液初读数(mL)VNa2S2O3标准液(mL)乙醛含量g/100mL乙醛含量的平均值g/100mLdi相对平均偏差醛的含量:X=(VNa2S2O3CNa2S2O3×0.5×44.05)100/V总X-试样中醛含量(以乙醛计),g/100mL;C-Na2S2O3标准使用溶液的摩尔浓度,molL;V—样品中醛含量测定时所消耗Na2S2O3标准使用溶液的体积,mL;五、注意事项1、增大NaHSO3加入量,有助于提高测定酒样总醛含量的准确度,可有效的防止因NaHSO3加入量不足所导致的总醛含量超标而检验合格的错误发生。醛与
5、NaHSO3加成反应若需调节PH值可采用PH4~5的HAC~NaAc缓冲体系。09级化学1班甘玉忠
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