SNT2085-2008-进出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量检测方法　液相色谱串联质谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０８５—２００８进出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量检测方法液相色谱串联质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪狉犫犪犿犪狋犲狆犲狊狋犻犮犻犱犲犿狌犾狋犻狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犵狉犪犻狀狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犎犘犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量检测方法液相色谱串联质谱法ＳＮ／Ｔ２０８５—２００８中国标准出版社出版北京复兴门外

2、三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张１．２５字数３０千字２００８年７月第一版２００８年７月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１８９３８定价１２．００元犛犖／犜２０８５—２００８前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈笑梅、胡贝贞、刘海山、丁慧瑛、俞春燕、单慧君。本标准系首次发布的

3、出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２０８５—２００８进出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量检测方法液相色谱串联质谱法１范围本标准规定了粮谷中甲硫威、恶虫威、异丙威、甲萘威、灭多威、克百威、抗蚜威、仲丁威残留量的制样和液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于大米和小麦中甲硫威、恶虫威、异丙威、甲萘威、灭多威、克百威、抗蚜威、仲丁威残留量的检测。２方法提要试样用乙腈提取，经中性氧化铝层析净化，用丙酮乙醚（２０＋８０，体积比）洗脱，液相色谱串联质谱仪检测，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为重蒸水或去离子水。３．１甲醇：色谱纯。

4、３．２乙腈：色谱纯。３．３丙酮：色谱纯。３．４乙醚：色谱纯。３．５乙酸铵：色谱纯。３．６氯化钠。３．７乙酸铵水溶液（０．００５ｍｏｌ／Ｌ）：称取０．１９ｇ乙酸铵溶于适量水中，再定容到５００ｍＬ。３．８甲醇乙酸铵溶液：甲醇乙酸铵溶液（０．００５ｍｏｌ／Ｌ）（６０＋４０，体积比）。３．９丙酮乙醚混合溶剂：丙酮乙醚（２０＋８０，体积比）。３．１０氨基甲酸酯类标准品：甲硫威、恶虫威、异丙威、甲萘威、克百威、抗蚜威、仲丁威均大于等于９９．０％。灭多威为９８．８％。３．１１氨基甲酸酯标准储备液：精确称取适量氨基甲酸酯标准品，用甲醇溶解，分别配制溶液浓

5、度为２００μｇ／ｍＬ，４℃储存。３．１２氨基甲酸酯混合工作溶液：根据需要，分别取适量储备液于同一容量瓶中，用甲醇乙酸铵溶液稀释至适当浓度的工作溶液。３．１３氨基甲酸酯校正溶液配置：将标准混合溶液用按６．１和６．２处理的空白样品溶液稀释为１．０，１０．０，２０，５０，１００μｇ／Ｌ。３．１４中性氧化铝固相萃取小柱（３ｍｇ）：使用前用５ｍＬ乙醚淋洗。４仪器和设备４．１液相色谱串联质谱联用仪：配有电喷雾离子源和四极杆质量分析器。４．２均质机（１６０００ｒ／ｍｉｎ）。４．３混匀器。１犛犖／犜２０８５—２００８４．４具盖塑料离心管：５０ｍＬ。４．５离心

6、机（４０００ｒ／ｍｉｎ）。４．６真空固相萃取装置。５试样制备与保存谷物样品经粉碎机高速粉碎，分成两份，分别装入洁净容器内，一份作为试样供检测用，另一份作为留样保存，在－１８℃保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。６测定步骤６．１提取称取２ｇ（精确到０．０１ｇ磨碎的试样置于８０ｍＬ小烧杯中，加６ｍＬ水润湿样品，２０ｍｉｎ后加入２０ｍＬ乙腈，均质１ｍｉｎ（１６０００ｒ／ｍｉｎ），过滤到预先加有５ｇ氯化钠的５０ｍＬ离心管，再用２０ｍＬ乙腈分２次洗涤样品，合并滤液，涡旋１ｍｉｎ，离心２ｍｉｎ（４０００ｒ／ｍｉｎ），使乙腈层与水层

7、分离，转移上层乙腈层溶液到１００ｍＬ浓缩瓶中，再加１０ｍＬ乙腈重复提取一次，合并乙腈层，４０℃水浴浓缩至近干。残渣用３ｍＬ丙酮乙醚（２０＋８０，体积比）溶解，待净化。６．２中性氧化铝固相萃取小柱净化将上述溶液转移到中性氧化铝小柱上，用１０ｍＬ丙酮乙醚（２０＋８０体积比）溶液分三次洗涤残渣，上柱，收集洗脱液，３０℃以下水浴减压浓缩至干，用甲醇乙酸铵溶液（６０＋４０，体积比）定容至２．０ｍＬ，供液相色谱串联质谱测定。６．３测定６．３．１色谱条件ａ）色谱柱：Ｃ８，５μｍ，１５０ｍｍ×４．６ｍｍ（内径），或相当的色谱柱；ｂ）流动相：Ａ：甲醇；Ｂ：０

8、．００５ｍｏｌ／Ｌ的乙酸铵溶液；流动相梯度洗脱程序见表１；表１梯度洗脱程序时间／ｍｉｎＡ／％Ｂ／％０．００７０３０８．００９０１０８．１