SNT2078-2008-PVC玩具和儿童用品中6种邻苯二甲酸酯的测定_气相色谱-质谱法.pdf

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1、免费标准网(www.freebz.net)标准最全面版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０７８—２００８犘犞犆玩具和儿童用品中６种邻苯二甲酸酯的测定气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻狓犽犻狀犱狊狅犳狆犺狋犺犪犾犪狋犲狊犻狀犘犞犆狋狅狔狊犪狀犱犮犺犻犾犱犮犪狉犲犪狉狋犻犮犾犲狊—犌犆／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面版权所有·禁止翻制、电子传阅、

2、发售犛犖／犜２０７８—２００８前言本标准附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ和附录Ｃ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：张伟亚、刘丽、王成云。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２０７８—２００８犘犞犆玩具和儿童用品中６种邻苯二甲酸酯的测定气相色谱质谱法１范围本标准规定了ＰＶＣ玩具和儿童用品中６种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱检测方法。本标准适

3、用于ＰＶＣ玩具和儿童用品中６种邻苯二甲酸酯的测定。２术语和定义下列术语和定义适用于本标准：２．１犘犞犆玩具和儿童用品犘犞犆狋狅狔狊犪狀犱犮犺犻犾犱犮犪狉犲犪狉狋犻犮犾犲狊含有ＰＶＣ（聚氯乙烯）的玩具和儿童用品。３原理样品采用乙酸乙酯为提取溶剂，经微波萃取，提取液定容后，用气相色谱质谱仪进行测定，内标法定量。６种邻苯二甲酸酯的英文名称、化学文摘编号和分子式见附录Ａ。４试剂和材料除另有规定外，所用试剂应均为分析纯。４．１乙酸乙酯。４．２邻苯二甲酸二正丁酯（ＤＢＰ）标准品：纯度≥９７％。４．３邻苯二甲酸丁苄酯（ＢＢＰ）标准品：纯度≥９７％。４．４邻苯二甲酸二（２乙基己基）酯（ＤＥＨＰ）

4、标准品：纯度≥９７％。４．５邻苯二甲酸二正辛酯（ＤＮＯＰ）标准品：纯度≥９７％。４．６邻苯二甲酸二异壬酯（ＤＩＮＰ）标准品：纯度≥９７％。４．７邻苯二甲酸二异癸酯（ＤＩＤＰ）标准品：纯度≥９７％。４．８邻苯二甲酸酯标准储备溶液：分别准确称取邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）标准品（４．２）、邻苯二甲酸丁苄酯（ＢＢＰ）标准品（４．３）、邻苯二甲酸二（２乙基己基）酯（ＤＥＨＰ）标准品（４．４）和邻苯二甲酸二正辛酯（ＤＮＯＰ）标准品（４．５）各１０．０ｍｇ、邻苯二甲酸二异壬酯（ＤＩＮＰ）标准品（４．６）和邻苯二甲酸二异癸酯（ＤＩＤＰ）标准品（４．７）各１００．０ｍｇ，分别置于１００ｍＬ容量瓶中，

5、用乙酸乙酯（４．１）稀释至刻度，混匀。标准储备溶液在０℃～４℃冰箱中保存有效期１２个月。４．９内标物：邻苯二甲酸二正己酯（ＤＨＰ）：纯度≥９７％。４．１０内标物标准储备溶液：准确称取适量的邻苯二甲酸二正己酯（ＤＨＰ）标准品（４．９），用乙酸乙酯（４．１）配制成浓度为１００ｍｇ／ｍＬ的标准储备液。标准储备溶液在０℃～４℃冰箱中保存有效期１２个月。４．１１混合标准工作溶液：取适量内标物标准储备溶液（４．１０）、邻苯二甲酸酯标准储备溶液（４．８），根据需要用乙酸乙酯（４．１）稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。工作溶液在０℃～４℃冰箱中保存有效期６个月。４．１２内标溶液：取适量内标物储备溶液

6、（４．１０），根据需要用乙酸乙酯（４．１）稀释成适当浓度的溶液。１免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２０７８—２００８工作溶液在０℃～４℃冰箱中保存有效期６个月。４．１３有机过滤膜：０．４５μｍ。５仪器和设备５．１气相色谱质谱联用仪（ＧＣ／ＭＳ）：配ＥＩ源。５．２分析天平：感量０．１ｍｇ。５．３微波萃取仪。５．４容量瓶：１０ｍＬ、５０ｍＬ、１００ｍＬ。６分析步骤６．１样品制备取５．０ｇ～１０．０ｇ代表性样品，将其剪碎至０．２５ｃｍ×０．２５ｃｍ以下，混匀。６．２提取

7、称取０．５ｇ样品（精确到０．００１ｇ），置于微波萃取管中，加入１５ｍＬ乙酸乙酯（４．１），在１００℃下微波萃取３０ｍｉｎ，然后将萃取液转移至５０ｍＬ容量瓶中，残渣用少量乙酸乙酯洗涤３次，合并萃取液，定容至５０ｍＬ。准确移取适量该样品溶液至１０ｍＬ容量瓶中，准确加入适量的ＤＨＰ内标液（４．１２），以乙酸乙酯（４．１）定容至刻度。用０．４５过滤膜（４．１３）过滤，上机待测。如溶液中待测物浓度过高，则适当μｍ稀释后再进样。６．３气相色谱质谱条件ａ）色谱柱：ＤＢ