SHT0340-1992-NaY分子筛结晶度测定法.pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0340-92(2004年确认)NaY分子筛结晶度测定法代替ZBE49002-88主题内容与适用范围本标准规定了NaY分子筛结晶度的测定方法。分子筛结晶度是指样品中分子筛结晶相的百分含量。本标准适用于NaY分子筛。2引用标准GSBG75004测定NaY分子筛结晶度标样NaY分子筛3方法概要根据试样中某结晶相的X射线衍射强度与该结晶相的含量成正比这一原理，采用X射线衍射法进行定量分析。在相同条件下收集待测分子筛试样及标样的X射线衍射图，CuKa辐射，取26为140一3

2、50之间的八个衍射峰的峰高之和，乘以(533)衍射峰(20约23.50)的半高宽作为分子筛的衍射强度，用外标法计算待测试样的分子筛结晶度。4仪器4.1X射线衍射仪:CuKa辐射，狭缝:DS1/20,RS0.15mrn,SS1/2004.2恒温干燥箱:控制在110℃士5`C4.3恒湿器:实验室用玻璃干燥器，内盛氯化钙过饱和溶液，温度在18-28℃之间。5准备工作5.1标样应符合GSBG75004的要求。由长岭炼油厂催化剂厂生产，由石油化工科学研究院标定。5.2样品研细至手感无颗粒。5.3取适量待测试样及标

3、样，放人恒温干燥箱中，110℃土5℃干燥1h以上，转移到恒湿器中吸水16h以上，温度维持在18-280Co6试验步骤对待测试样及标样，在相同试验条件下，顺序进行如下各步试验。6.1将吸水处理后的试样压人样品架中，记录衍射谱图。试验条件为:扫描范围140一350(2因，扫描速度10/min，走纸速度l0nun/min,X光管电压、电流及记录仪量程的选择同6.2条。试验结果如图1a6.2记录(533)衍射峰，扫描范围22.50-250(2B)，扫描速度0.250/min，走纸速度20mm/min,X光管电压

4、、电流及记录仪量程的选择应使标样的(533)峰高位于满量程的50%一100%之间，如图20中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施1077SH/T0340-92图1分子筛八峰示意图图2分子筛(533)峰示意图7计算7.1从6.1条得到的衍射图上量出(331),(511,333),(440),(533),(642),(822,660),(555,751),(664)八个衍射峰的高度，分别计算试样及标样的八个峰的峰高和。7.2从6.2条得到的衍射图上量出待测试样及标样(533)峰的

5、半高宽。7.3NaY分子筛结晶度按下式计算:1079SH/T0340-92龙=XR(人·城/IR·WR)式中:XR—标样的结晶度;人—试样的峰高和;IR—标样的峰高和;W;—试样的(533)峰半高宽;WR—标样的(533)峰半高宽。注:在某些情况下，省略6.1条步骤，仅根据6.2条得到的(533)一个峰的峰高乘ri半高宽作为衍射强度，也能得到很好的结果，但不一定能与八峰法的结果完全相符，不能作为产品出厂、商品检验或仲裁的依据。8精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。8.1重复性同一实验

6、室，同一操作者，对同一试样重复测定的两个结果的差值不应大于4%08.2再现性不同实验室对同一试样测定的两个结果的差值不应大于5%0注:本精密度数据是对6个样品在11个实验室测量的结果统计分析确定的。9报告取重复测定的两个结果的算术平均值，报告数据。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人秸掌山、刘凤仁。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD3906一91《分子筛相对衍射强度测定法》。1079