SHT0339-1992NaY分子筛晶胞参数测定法.pdf

《SHT0339-1992NaY分子筛晶胞参数测定法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0339-92(zap年确认)NaY分子筛晶胞参数测定法代替ZBE49001-881主题内容与适用范围本标准规定了NaY分子筛晶胞参数的测定方法。NaY分子筛晶体属于立方晶系，其晶胞参数是指晶胞的大小。本标准适用于NaY分子筛。2方法概要将待测分子筛试样与硅粉(内标物)混合，收集混合样的X射线衍射图，以硅粉为内标，校正分子筛衍射峰的位置，计算分子筛的晶胞参数。3仪器与材料3.1仪器3.1.1X射线衍射仪:CuKa辐射，狭缝:DSl0,RS0.3mm,SSI0o3.1.2

2、恒温干燥箱:控制在110℃士59Co3.1.3恒湿器:实验室用玻璃干燥器，内盛氯化钙过饱和溶液，温度18.28`Ca3.2材料硅粉:上海测试技术研究所X射线衍射硅粉末标样(标号:XSI一FBY)o4试验步骤4.1称取约1g待测试样及0.05g硅粉，研磨混匀后，置于110℃土5℃的恒温干燥箱内，干燥1h以上，然后放人恒湿器中吸水16一20ho4.2将吸水后的样品压人样品架中，记录衍射图，20范围约530一印。(以能画出分子筛两个峰的背底为宜)，扫描速度。.250/min，纸速20mm/min，如下图。4.3测

3、量20在540和58.30附近的分子筛衍射角及56.10附近的硅粉衍射角，取值到小数点后三位，以峰高3/4处的中点所对应的20值作为衍射峰的角度。5计算5.，用硅粉的CuKa}衍射角理论计算值(20=56.1230)与测量值之差校正分子筛衍射峰的位置。5.2将校正后的分子筛衍射角换算成面间距dw，按式(1)计算:d,k，二A/2sinO...................................................(1)式中:A—CuKa，射线波长1.5405x10''0,.o5.3N

4、aY分子筛的晶胞参数a。按式(2)计算:a。二崛dhk，,((hz+k2+12)1/2········，··························⋯⋯(2)式中:犷十护十产—分子筛衍射峰的Miller指数平方和，对于20角540附近的峰它等于211，对于58.30附近的峰它等于2430中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施1075SH/T0339-92硅粉~Jeses一二-----------Jesesesesesesesesesesesesjeseses一一-----

5、----Jeseseseseseseseseses‘2口.5A54555E5758分子筛与硅粉混合样衍射图5.4由两个衍射峰计算a。的平均值。6精密度按下述规定判断结果的可靠性(95%置信水平)。61重复性同一实验室，同一操作者，对同一个试样重复测定的两个结果的差值不应大于2x10_12.(0.02A).6.2再现性不同实验室对同一试样测定的两个结果的差值不应大于4x10-".(0.04A)o注:本精密度数据是对6个试样12个实验室测量结果的统计分析确定的。7报告取重复测定的两个结果的算术平均值，报告数据。

6、附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人秸掌山、刘凤仁。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD3942一91《八面沸石型分子筛晶胞大小测定法)o