GBT5070.7-2002-镁铬质耐火材料化学分析方法第7部分EDTA容量法测定氧化钙量.pdf

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1、ICS81.080Q43中华人民共和国国家标准GB/T5070.1-5070.12-2002代替GB/T5070.1-5070.10-1985镁铬质耐火材料化学分析方法Chemicalanalysisofmagnesiachromiterefractories2002-12-31发布2003-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局ICS81.080Q43中华人民共和国国家标准GB/T5070.7-2002镁铬质耐火材料化学分析方法第7部分:EDTA容量法测定氧化钙量Chemicalanalysisofmagnesiachromiterefractories-

2、Part7:Determinationofcalciumoxide-EDTAvolumetricmethod2002-12-31发布2003-06-01实施中华人民共和匡国家质量监督检验检疫总肩GB/T5070.7-2002前言GB/T5070(镁铬质耐火材料化学分析方法》分为以下几个部分:—第I部分:重量法测定灼烧减量;一第2部分:钥蓝光度法测定二氧化硅量;—第3部分:邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;—第4部分:EDTA容量法测定氧化铝量;—第5部分:二安替比林甲烷光度法测定二氧化钦量;—第6部分:EG丁八容量法测定氧化钙量;—第7部分:ED丁A容量法测定氧化钙量;—第x部分

3、:CyDTA容量法测定氧化镁量;—第9部分:EDTA容量法测定氧化镁量;—第10部分:硫酸亚铁钱容量法测定三氧化二铬量;—第II部分:火焰原子吸收光谱法侧定氧化锰量;—第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量本部分为GB/T507。的第7部分本部分为新增订的应用较广泛的以钙指示剂指示EDTA滴定法测定氧化钙的方法。本部分按照GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的规定进行编写。本部分的附录A是规范性附录本部分由原国家冶金工业局提出。本部分由全国耐火材料标准化技术

4、委员会(CSBTS/TC193)归口本部分起草单位:洛阳耐火材料研究院、马鞍山钢铁股份有限公司。本部分主要起草人:郭秋红、梁献雷、邹美娟、程坚平。GB/T5070.7-2002镁铬质耐火材料化学分析方法第7部分:EDTA容量法测定氧化钙量范围GB/T507。的本部分规定了EDTA容量法测定氧化钙量的方法。本部分适用于镁铬质耐火材料中氧化钙量的测定。测定范围(质量分数)为。.50%15.00%02规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T5070的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据

5、本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T5070.1-2002镁铭质耐火材料化学分析方法第1部分:重量法测定灼烧减量GB/T817。数值修约规则GB/T10325定形耐火制品抽样验收规则GB/丁12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T17617耐火原料和不定形耐火材料取样3原理试样用碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，用乙醇还原高价铬，以六次甲基四胺二次分离铁、铝、铬、钦等。取部分滤液，用三乙醇胺掩蔽干扰元素，加氢氧化钠

6、使试液pH;,}13，以钙指示剂指示，用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙量。4试剂与仪器4.1混合熔剂:取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。4.2氢氧化钾溶液(300g/1.)贮存于塑料瓶中。4.3六次甲基四胺溶液(300g/L).4.4六次甲基四胺溶液(10g/L)4.5氢氧化钠溶液(200g/L):贮存于塑料瓶中。4.6盐酸(1+1)04.7盐酸(2+98)4.8氧化镁溶液(10g/I):称取1g氧化镁(99.99%o)于烧杯中，加少量水，滴加10mL盐酸(4.6)加热煮沸溶解，用水稀释至100ML,4.9乙醇。4.10三乙醇胺溶液(1+10),4.11氧化钙基准溶液仁c

7、(CaO)=0.01mol/L],称取1.0009g预先在105℃一110`C烘2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钙(99.9s%>，置于a3GB/T5070.7-2002400mL烧杯中，加少量水，盖上表皿，沿杯嘴慢慢加人10mL盐酸(4.6)，加热溶解并煮沸，冷至室温，移人1000mL容量瓶(4.17)中，用水稀释至刻度，摇匀4.12EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.01mol/L];4.12.1配制称取乙二胺四乙酸二钠(EDTA)3.72g于烧杯中，加水加热溶解，冷却，用水稀释至1000MI