GBT5009.155-2003-大米中稻瘟灵残留量的测定.pdf

《GBT5009.155-2003-大米中稻瘟灵残留量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.155-2003代替GB/T17408-1998大米中稻瘟灵残留量的测定Determinationofisoprothiolaneresiduesinrice2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部**中国国家标准化管理委员会‘’”GB/T5009.155-2003月U青本标准代替GB/T17408-1998(大米中稻瘟灵残留量的测定》。本标准与GB/T17408-1998相比主要修改如下:—增加T引言;—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方

2、法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:四川省卫生防疫站。本标准主要起草人:向仕学、谢碧俊、方亚群、魏学仪、付松。原标准于1998年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.155-2003引言稻瘟灵，又名富士一号(IPT)，化学名称为1,3一二硫戊环一2一叉丙二酸二异丙醋，属低毒杀菌剂，是防治稻瘟病(叶瘟和穗瘟)的特效农药。该药已在我国水稻上获得登记。我国规定稻瘟灵在大米中的残留限量为1.0mg/kg。本标准提供了检测大米中稻瘟灵残留量的方法。GB/T5009.155-2003大米中稻瘟灵残留，的测定1范围本

3、标准规定了大米中稻瘟灵残留量的测定方法。本标准适用于大米中稻瘟灵的残留量分析。本方法检出限为0.26ng;若取大米试样20g，检出浓度为0.013mg/kg。标准线性范围为。ng^-15ng,2原理试样中稻瘟灵残留农药用有机溶剂提取，经硅镁吸附剂净化等一系列步骤除去杂质。用带火焰光度检测器的气相色谱仪测定。采用保留时间定性，以试样与标准的峰高值比较定量。3试荆3.1丙酮:重蒸馏。3.2.二氯甲烷:重蒸馏。3.3无水硫酸钠(NazSO,)o3.4硅镁吸附剂:60目~100目，550℃灼烧5h，以5%水减活化，混匀，放置2d以上。用前于1300C烘2h，以5%水减活化

4、，平衡过夜后使用。3.5稻瘟灵标准溶液:准确称取稻瘟灵标准品(isoprothiolane纯度)97.5%)，用丙酮配制成1.0mg/mL的标准储备液，冰箱保存。临用时用丙酮逐级稀释成1.0pg/mL的标准使用液。4仪器与设备4.1气相色谱仪:配火焰光度检测器(FPD),4.2小型粉碎机。4.3电动振荡器。4.4K-D浓缩器。5分析步骤51试样制备试样经粉碎并过20目筛。称取20g试样，精确至。.001g，置于具塞锥形瓶中。5.2提取向上述锥形瓶中加人50mL丙酮，于电动振荡器上振荡30min，用快速定性滤纸过滤于烧杯中，残渣再用30mL丙酮按上法再提取一次。用3

5、0mL丙酮分次洗涤残渣，洗液并人烧杯中，于50℃水浴上浓缩近干。5.3净化5.3.1层析柱的制备层析柱(020mmX200mm)下端装人2cm高的无水硫酸钠，称取10g硅镁吸附剂装人层析柱，柱上端再装2cm高的无水硫酸钠。用20mL二氯甲烷淋洗净化柱，并弃去淋洗液。5.3.2试样提取液的净化用少量二抓甲烷溶解试样提取浓缩液，缓缓倾人层析柱，弃流出液。用100mL二氯甲烷洗脱，洗脱速度为0.5mL/min-1.0mL/min。收集洗脱液于K-D浓缩瓶中，减压浓缩至1.0mL以下。用丙酮洗涤K-D浓缩器继续浓缩至1.0mL以下。最后用丙酮定容至1.0mL，待测。5.4

6、气相色谱参考条件299GB/T5009.155-20035.4.1色谱柱:$3mmX110mm玻璃柱，内装2ooOV-17ChromosorbWAW-DMCS(60目~80目)。5.4.2温度:柱温2350C，检测器和汽化室温度2600C。5.4.3气体:氮气(纯度)99.998%):70mL/min;氢气:68.7kPa;空气:88.3kPa,5.5测定吸取稻瘟灵标准使用液和试样净化液各1.0kL，分别重复3次测定。以保留时间定性，以试样中稻瘟灵的平均峰高值与标准的平均峰高值比较定量。在上述色谱条件下，稻瘟灵的保留时间约为2.6min,6结果计算使用火焰光度检测

7、器(FPD),394nm处稻瘟灵中所含硫浓度的平方与峰高响应值成正比。当标准与试样溶液的进样量相同时，试样溶液中稻瘟灵的浓度按式(1)计算。c;Xh,(1)h.式中:c;—试样溶液中稻瘟灵的浓度，单位为微克每毫升印g/mL);c,稻瘟灵标准使用液的浓度，单位为微克每毫升年g/mL);h;—试样溶液中稻瘟灵的峰高，单位为毫米(毫伏)[mm(mV)I;h,—标准使用液中稻瘟灵峰高，单位为毫米(毫伏)[mm(mV)〕;按式(1)计算出‘。后，代人式(2)，计算试样中稻瘟灵含量。X二c;X卫(2)式中:X—试样中稻瘟灵的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);V—试样净化后

8、的定容体积