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《《GBT14352.17-1993-钨矿石、钼矿石化学分析方法丁基罗丹明B光度法测定碲量》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、免费标准下载网(www.freebz.net)UDC549.325.2荡8中华人民共和国国家标准GB/T14352.1一14352.18-93钨矿石、相矿石化学分析方法Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores1993一05门2发布1994一02一01实施国家主支术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准钨矿石、相矿石化学分析方法GB/T14352.17一93丁基罗丹明B光度法测定磅量Methodsfo
2、rchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determ且nationoftelluriumcontent-butyl-RhodamineBphotometricmethod主肠内容与适用范围本标准规定了钨矿石、钥矿石中谛含量的测定方法。本标准适用于钨矿石、钥矿石中谛含量的测定，测定范围。.5-100lag/g,引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料经硝酸一氢氟酸一硫酸分解，盐酸介质中沉淀钨酸，过滤除去。在共沉淀剂砷的存在下，以次亚磷酸钠还原谛至单体。于硫酸和氢澳酸溶液中，澳化啼络阴
3、离子与丁基罗丹明B生成蓝紫色固相化合物，被笨萃取。于分光光度计上，波长565nm处，测量有机相的吸光度。月q试荆月月咔...次亚磷酸钠。月弓叼乙.苯。月1﹃曰…硝酸(pl.4g/mL),月月叼q氢氟酸(pl.13g/mL),月哎叨d过氧化氢。月六﹃卜︺…硫酸(1+1V+V),月，qr盐酸(1+1V+V),月l洲叼U盐酸溶液(150.V+V，含少许次亚磷酸钠)。硫酸铜溶液(15.60.m/V):称取15.6g硫酸铜(CUSO,·5H20)，加入4mL硫酸(1+1V+V),用水稀释至100mL,搅拌溶解。此溶液1mL含硫酸铜100mg,4.10砷酸氢二钠溶液(0.420/.m/
4、V):称取。.42g砷酸氢二钠(Na2HAsO,·7H20)溶解于水中，用水稀释至100mL，摇匀，此溶液1mL含砷1mgo4.11澳一氢澳酸混合溶液:量取60mL氢澳酸置入250mL容量瓶中，加入140mL水，1mL澳，摇动溶解。4.12澳化钠溶液:c(NaBr)二4mol/L4.13丁基罗丹明B溶液(0.20.m/V)国家技术监督局1993一05一12批准1994一02一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14352.17一934.14谛标准贮存溶液:称取0.0250g金属磅(99
5、.99%),置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表皿，沿杯壁加入30mL硝酸，在电热板上低温加热溶解，加入20mL硫酸(1+1V+V)，继续加热至冒三氧化硫白烟。取下，冷却。用水吹洗烧杯壁，再加热至刚冒三氧化硫白烟，取下，冷却。用少量水洗去表皿，加入50mL水，移入250mL容量瓶中，加入30mL硫酸(1+1V+V),50mL水，冷至室温，用水稀释至刻度。摇匀，此溶液1mL含100fag啼(10%硫酸介质)。4.15啼标准溶液:移取20.00mL啼标准贮存溶液(4.14)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，此溶液1mL含10tg啼。仪器分光光度计。分析步吸6
6、.1试料试样粒度应小于0.097mm,装人小瓶，在800C烘2h,置于干燥器中备用.按表1称取试样:表1啼量，ug/g试料，90.5-101.0000士0.001>10^-200.5000士0.0005>20-500.2000士MOO3>50-1000.1000士0.00036.2空白试验随同试料做空白试验。6.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.，将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，水润湿，加人10mL硝酸(4.3),10mL氢氟酸(4.4),10mL硫酸(4.6)，置于控温板上加热分解(180"C)，逐渐升高温度至300'C，待冒三
7、氧化硫白烟。取下，冷却。用水吹洗杯壁，再加热至冒三氧化硫白烟。取下，冷却。6.4.2加入20mL盐酸(4.7),盖上表皿，置于控温板上低温(1600C)加热10min，取下，放置2h(或过夜)。用定量滤纸过滤，滤液以250mL烧杯承接，用盐酸(4.7)洗涤烧杯及沉淀12^15次，残渣弃去，滤液总体积控制在150mL，加入1mL硫酸铜溶液(4.9),2mL砷溶液(4.10),4^-7g次亚磷酸钠(4.1)，充分搅拌.待三价铁的黄色退去，及次亚磷酸钠固体全部溶解。置于控温板上加热至出现棕色混浊(切忌煮沸)移至低温处保温
