反应挤出pa6工艺及技术特性

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1、连续反应挤出高粘度PA6——反应挤出PA6工艺及技术特性前言反应性挤出（即REX）是指单体，预聚物或者聚合物在挤岀加工成型的同时完成化学反应的过程，它与反应注塑成型RIM构成反应性加工的主要内容。用挤出机來完成单体、聚合物的反应合成过程以及用挤出机来完成聚合物的接枝、嵌段、共聚、交联、填充等化学物理改性，是国际上竞相关注的REX技术加工聚合物的热点之一。目前国际上利用REX技术研制开发的聚合物材料品种主要有PA类、聚烯烧类、聚酯类、聚氨酯类、PMMA.POM等。就PA6方面，自1968年的专利中首次出现rtlG.Illig等

2、人提岀了用双螺杆挤出机设备制造PA6的专利以来，曾有许多专家学者对此进行了不同程度的研究与开发。尤其80年代以来，德国Achen大学的T.Bartilla,美国Akron大学的JamesL.White及英国Brunel大学的P.R.Hornsky等人分别在1986年和1994年的文献中进一步较全面地剖析了PA6双螺杆反应挤出合成中各种加工参数及条件因素之间的影响情况，如筒体温度、螺杆转速、进料量、制品分子量等，使REXPA6的研究开发工作推向新的热点。但所有上述报道、研制工作仅限于小设备、小型挤出机的实验室研究，尚无工业化规

3、模生产的公开报道。国内在反应挤出合成聚合物方面已成熟的实例仅有POMo晨光化工研究院曾进行以水解法合成的PA6在四螺杆挤出机内脱除己内酰胺单体的研究，而直接以己内酰胺为单体连续反应挤出获高性能PA6仍为空口。本文就近年来作者新开发并投入中试运行的连续反应挤出制备高粘度PA6的实验工作，全面剖析反应挤出PA6的合成机理，挤出工艺过程，挤出设备特点及REXPA6产品特性。研究REXPA6的改性及改性品种的特色，从而突出反应挤出技术制备PA6的优势，以促进开发其它的反应挤出新产品。实验部分原料己内酰胺，工业级，岳阳石油化工产品、日

4、本三菱化成公司产品。碱式引发剂M,C.P级，上海试剂一厂。活化剂T,C.P级，上海试剂一厂，经精制处理纯度98%O终止稳定剂D,山上海凌尼工程塑料有限公司提供。主要设备1、改进型特殊双螺杆挤岀机（原型号为SJS35X26X型上海化工机械四厂同向积木式双螺杆挤出机）。2、己内酰胺熔化前处理设备1和设备2（见图1）,自制，处理能力:20~40kg/ho3、排气、脱去反应单体残余物设备，自行设计。4、输送计量装置。制备过程将50%己内酰胺和0.5mol%碱式引发剂M置于前处理装置1在熔点以上进行脱水处理，另将50%己内酰胺和lmo

5、l%处理后的活化剂T同置于前处理装置2进行脱水处理，处理后两料直接计量注入反应性双螺杆挤出机。挤出机各节筒体的反应温度控制在220e〜260°C之间，待反应达到单体一聚合物的浓度平衡点时加入终止稳定剂D,然后借助于排气装置脱除剩余单体及低分子量聚合物，这样挤出成型的聚合物REXPA6相对粘度达4.5以上、转化率达94%〜97%。整个合成工艺过程为无溶剂过程，反应过程中除有部分单体析岀外无其他有害副产物排出。材料性能测试制样测试1、本产品制样测试委托上海工程塑料应用开发研究中心按GB为测试标准进行制样测试。2、测试项目：相对粘

6、度、拉伸强度、冲击强度、球压硕度等。结果与讨论反应挤岀合成特性高聚物的合成工艺，如加聚、缩聚、共聚及阴离子聚合等，绝大部分都是通过体积大小不同的反应釜间歇生产來完成的。生产过程往往存在合成周期长开停车损耗大等不足。而反应挤出合成是以双螺杆挤出机作为反应器，使物料及助剂等在溶化、混合、熔融、挤出过程的同时发生化学反应，聚合成高聚物树脂的过程。由PA6的反应挤出多次试验和所得到的产物性能来看，采用反应挤出制备方法与间歇式方法相比较在各方面都有其优越性。具体表现为：1、合成是连续的，克服了传统间歇式反应引起的产品质量的不稳定；2、

7、实现了单体（高聚物）制品的一体化合成新的工艺路线，缩短了制品的成型周期，减少了物料因多次加工引起的性能下降，降低了能耗，提高了制品质量；3、双螺杆挤出机以混炼、剪切、精密的温度控制、压力控制、精确的计量进料及合理的排气，残余物排出等特征，为聚合物的反应过程创造了良好的环境；4、合成产胡的多样化是双螺杆挤出机为反应器反应新工艺的一大特点。灵活、方便地改变双螺杆挤出机内部结构、反应参数（包括加料位置、螺杆元件的组合、温度、压力、转速）就能生产出同类系列的不同分子量的高聚物或聚合物改性品种；5、高效、高质量、低成本是反应挤出合成的

8、又一特色，反应挤出从加料到出料一般仅5〜15min就完成反应的全过程，比传统的几小时乃至几十小时的反应釜合成大大提高了工作效率。挤出机屮优异的传质、传热特性使聚合物的分子呈及分子呈分布能达到特定的要求，从而使产甜的性能也大大提高。REXPA6工艺与传统PA6合成工艺的比较REXPA6与传统