基于微波大孔树脂协同催化的肉桂酸异丁酯绿色合成新工艺的研究

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1、从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果基于微波大孔树脂协同催化的肉桂酸异丁酯绿色合成新工艺的研究作者：邝守敏，薛萍，苏雪群，王杰群，曹快乐，赖红娟，黎彧【摘要】　　目的研究微波大孔树脂协同催化合成桂酸的新工艺。方法一定量的肉桂酸与一定量的异丁脂，在不同的条件下，以大孔树脂为催化剂进行微波合成实验。结果肉桂酸g，酸醇摩尔比1∶7，催化剂用量30%，微波功率600W，微波温度115℃，微波时间1min，转化率达%。结论微波大孔树脂协同

2、催化合成肉桂酸异丁酯工艺，是快速、节能、对环境友好的绿色合成新工艺。【关键词】肉桂酸异丁酯；微波合成；大孔树脂；催化Abstract：ObjectiveThemicrowaveassistedsynthesis(MAS)wasintegratedwithmacroporousresincatalysis(MRC)toprepareisobutylcinnamatefromcinnamicpreparationprocesseswereinvestigatedunderdifferentoptimumsyntheticcondit

3、ionsweregcinnamicacid,microwavepowerwas00W,reactiontemperaturewas115℃,reactiontimewas1min,masspercentofmacroporousresinwas0%,themolarratioofcinnamicacidtoisobutylalcoholwas1:7,andtheyield课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值

4、和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果ofthenewprocess%.ConclusionThenewdevelopedtechnologyisrapid,economicalandhasnopollution.Keywords：Isobutylcinnamate;Microwaveassistedsynthesis;Macroporousresin;Catalysis肉桂酸异丁酯为无色液体，具有新鲜的果实香味，是一种重要的酯类化合物，常用于食用香料和日化香料［1］。目前肉桂酸酯

5、的合成方法主要为传统的加热合成法，所用催化剂主要为浓硫酸等强酸。该法存在反应时间长、副反应多、环境污染大和生产成本高等缺点［2］。微波辅助有机合成技术是近年来发展的新型绿色合成技术，该技术具有选择性高、耗时少、能耗低等优点，可克服传统合成方法的缺陷，与相转移催化合成等技术相比，适用面更广，且设备投资不高，是目前国内外有机合成的研究热点［3］。大孔树脂作为催化剂合成有机物目前在酯化反应中有少量尝试性应用,大孔树脂催化合成具有价廉易得、可循环利用、反应温度低、与环境友好等优点。目前有关微波-大孔树脂协同催化合成的报道甚少,而微波-大

6、孔树脂协同催化合成肉桂酸异丁酯目前尚未见文献报道，为此本文进行了系统研究。1试剂与仪器肉桂酸，肉桂酸异丁酯标准品［纯度>9%，森馨香精色素科技有限公司］，其它试剂。大孔树脂(天津南开大学化工厂)课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果WF-4000常压微波快速反应系统，WAY-1型阿贝折光仪，SHIMADZU-LC-MS-XX

7、A型电喷雾质谱仪。方法与结果质量为g的肉桂酸若干份，加入一定量的异丁醇和大孔树脂放入微波反应罐充分混和，分别在不同的工艺条件下做微波合成实验。反应产物分别用10%的碳酸钠和饱和食盐水洗涤后，分出的有机层用无水硫酸镁干燥后蒸馏出异丁醇，得淡黄色透明液体产品，计算转化率并作产品分析。.1最佳反应条件的选择.催化剂的选择分别用CAT-601、LS-50和NKC-9型大孔树脂在相同条件下催化合成肉桂酸异丁酯，产品转化率分别为％，％，％，因此选用NKC-9大孔树脂作催化剂。.微波辐射功率对转化率的影响设定肉桂酸g，异丁醇ml，NKC-9树

8、脂20%，微波温度115℃，微波时间10min，在不同的微波功率下反应。结果见表1。表1微波辐射功率对转化率的影响由表1可知，随着微波功率增大，肉桂酸的转化率增大，这说明微波功率对此合成反应是强正相关的影响因素；在微波功率为600W时转化率最高，当微波功率超过6