苯甲酸和山梨酸的测定

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1、食品中苯甲酸和山梨酸的检测摘要：近年来食品安全卫生已13益成为社会、政府关注的焦点之一。食品安全已越来越引起广大消费者的密切关注和担忧。目前我国每年食物中毒报告例数约2万人，但据专家估计实际数量要比这个数字大lO10倍左右151。食品安全问题不仅涉及广大消费者的健康，还涉及相关企业的经济效益和市场空间，关系到整个食品行业的发展。苯甲酸可与人体内的氨基乙酸结合生成马尿酸而随尿液排出体外。如过量摄入苯甲酸和苯甲酸钠，将会影响肝脏酶对脂肪酸的作用，其次苯甲酸钠中过量的钠对人体血压、心脏、肾功能也会产生影响。特别是对心脏、肝、肾功能

2、弱的人群而言，苯甲酸和苯甲酸钠的摄食是不适合的嘲。另外还会出现代谢性酸中毒、惊厥和气喘等病症。在体外测定中还可以测到一些弱断裂剂的放射性。苯甲酸及其钠盐因为有叠加中毒现象的报道，在使用上有争议，虽仍为各国允许使用，但应用范围愈来愈窄。日本的进口食品中就限制使用，甚至部分禁止使用，日本已停止生产。但因价值低廉，在中国仍作为主要防腐剂使用。山梨酸具有较低的毒性，是迄今为止国际公认的最好的防腐剂，已经成为了西方发达国家的主流防腐剂。但事实上，现在已经报道了许多案例(荨麻疹和假过敏)说明人体中对过多的山梨酸所带来的危害。由于山梨酸和

3、苯甲酸在食品中的广泛使用,所以在此讨论苯甲酸和山梨酸的检测以技术及以及各种检测技术的利弊。1．6防腐剂的检测在食品工业中，作为防腐剂，不能影响人体正常的生理功能，一般说来，在正常规定的使用范围内使用食品防腐剂对人体没有毒害或毒性极小。因此，食品防腐剂的定性与定量的检测在食品安全性方面是非常重要的【l”。目前，测定防腐剂的方法主要有：薄层色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相气谱法等。随着越来越多的食品工业、药物配方和化妆品里混合使用防腐剂，只单一的检测某～种防腐剂已经满足不了各行业的要求，因此能够同时测定多种防腐剂的方法

4、就会显得尤为重要120J。大连理工大学硕士学位论文 1.1苯甲酸和山梨酸各种检测方法1.1.1高效薄层色谱法和高效液相色谱法M．Thomassin等人曾经采用高效薄层色谱法和高效液相色谱法对尼泊金酯类作过检测，实验发现高效薄层色谱法的相对标准偏差要大于高效液相色谱法，但是高效薄层色谱法对于尼泊金酯类的定量就更为快速【2”。1.1.2高效液相色谱 HarryM．PylypiwJr．等人使用高效液相色谱同时测定食品里的苯甲酸钠和山梨酸钾。苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外检测波长分别为225nm和255nm。以体积比10：l，用乙腈／醋酸

5、铵缓冲溶液来稀释液体样本圈。  IsabelFerreira等人用高效液相色谱测定果酱里的苯甲酸和山梨酸，回收率达到95％o,-'104％，苯甲酸和山梨酸的检出限分别是25mg／kg和6．25mg／k9031。S．A．V．Tfouni和M．C．F．Toledo使用高效液相色谱对巴西国内市场上销售的饮料、果汁、人造奶油和奶酪作了抽查检测，检测发现大多数食品里苯甲酸和山梨酸的含量都没有超过804mg／L和1371mg／kg，只有一种防腐剂的含量超过了巴西法律规定的标准[241。BahruddinSaM和Md．FazlulBad等

6、人使用高效液相色谱法同时检测食品中的苯甲酸、山梨酸、对羟基甲酯和对羟基丙酯，用甲醇．醋酸缓冲液(pH--4．4)来洗提目标物，检测波长为254nm，在这个条件下，23min内就可以对4种化合物检测完毕口51。 1.1.3 高效毛细管电泳法方明和李勇采用高效毛细管电泳检测了饮料、酱菜中苯甲酸的含量，优化了测定食品防腐剂的试验条件。试验表明这种检测的预处理简单、检测经费低，且有检测迅速快捷、检测精度高等优点126)。  曾暖茜、谢天尧等人建立了毛细管电泳／电导法分离检测食品中常见防腐剂，如山梨酸和苯甲酸的分析新方法。以10mmo

7、l／LTris+2mmol／LHAe+0．2mmol／LCit为电泳运行液，分离电压+15kV，山梨酸和苯甲酸在7min内获得分离。检出限分别为0．3mete和0．6mg／L[2rl。由于薄层色谱法所用的分析时间长、准确度差；高效液相色谱法使用的仪器昂贵，难以普及。因此适用范围受到一定限制。1.1.4气相色谱法气相色谱是最重要的分析技术之一，它有极好的灵敏度和很高的分离度。在实验中如果将玻璃棉插入注射部分的玻璃垫里或在分析柱之前采用一个保护柱可以防止分析柱被不挥发物质污染，阻止污染物的干扰，减小峰的拖尾效应来改进气相色谱的分

8、离度，同时还可以延长柱的使用寿命[28-311。林秀蓉、古国隆和钟玉明采用气相色谱法检测对羟基苯甲酸酯类。回收率均为98％,--,104％，变异系数均在7．7％以下【32】。王文芳、董春洲采用不分流／分流进样模式，对饮料中山梨酸和苯甲酸进行测定。线性范围为25-3001．tg／mL，相关系