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时间:2018-12-21
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1、Hitach(日立)S-4800型扫描电子显微镜培训材料一、注意事项:1、严禁没有操作资格的人员操作电镜;2、操作人员要严格按照操作规程进行操作,在仪器产生异常时要及时报告所有事实;3、样品制备严格按照要求进行,特别是磁性样品;4、严禁在实验室吃东西,保持实验室清洁卫生;5、不允许在实验室内使用水槽;6、禁止在实验室内使用产生大量粉尘的物质;7、不得在实验室内大声喧哗、扰乱正常工作;8、注意实验室内湿度应该在60%以下,注意下水管漏水情况。培训加考核共6个半天。必须按时到场,认真学习,不允许半途离开。培训考
2、核结束之后,每人进行操作的前两次必须有熟练人员陪同,并要求陪同人员在使用登记表上签字。14电镜操作的第一前提是要保证人身安全,第二前提是保证仪器设备安全。第一次培训内容:熟悉S-4800的开机、进样、取样、关机等主要步骤。1、介绍冷热场发射的扫描电镜(附件一及附件二)。冷场发射电镜特点,灯丝不加热,引出电场,束流小,能量分散小,但需要高真空,有气体分子吸附。扫描电镜的基本原理。2、介绍S-4800及能谱的组成部分、电源控制。3、先打开循环水开关,再打开主机Display开关。4、检查离子泵IP1、IP2、I
3、P3的数据并记录。5、进入控制主机桌面,双击图标进入S-4800的控制软件。6、每天开始工作前做Flashing2一次,加电压,观察vext数值(例如3.8KV),如果跟上一次做完flashing之后的数值(例如3.7KV)差别小于0.2KV,则记录此值。如果与上次相比差别大于0.2KV(例如本次做完flashing后vext数值为4.0KV),则需再做一次flashing2,差值应该减小到0.2KV以内,记录此vext数值。7、检查样品高度,样品台粘好样后,一定要用气枪把未粘牢的样品吹掉,并确定被测样品的
4、最高处在标准范围内,不能超出标准高度,也不能低太多;8、如何进样:(1)按交换舱上的AIR(放气)按钮,向交换舱充气,听到“嘀——”的声音,可以打开交换舱。装好样品,LOCK,拉出交换杆。关上交换舱。注意样品杆一定要拉到底。(2)按EVAC(抽气)按钮,对交换舱进行抽气。注意观察ECV灯的示数,抽完会有“嘀——”的响声。(3)按OPEN按钮,打开交换舱与真空舱之间的隔阀,打开后会有“嘀——”的响声。(4)用进样杆把样品送入真空舱,注意一定要送到底。UNLOCK,用手推住交换舱门,拉回样品杆,注意一定要拉到底
5、。按CLOSE按钮,关闭隔阀,听到“嘀——”的响声后可以进行下一步工作。9、如何取样:14(1)按OPEN按钮,打开交换舱与真空舱之间的隔阀,打开后会有“嘀——”的响声。把进样杆送到底,LOCK,用手推住交换舱舱门,拉回进样杆,拉到底。注意观察样品台是否跟样品杆一起退出。(2)按CLOSE按钮,关闭隔阀。(3)按AIR按钮,向交换舱充气,听到“嘀——”的响声,打开舱门,取出样品。(4)把样品杆拉回到底,关上舱门,按EVAC抽气。进样每人练习2次。1、进样之后,点击控制软件中的On按钮,加高压(加速电压),一
6、般加速电压为10kV。日立工程师推荐是5KV以下。2、低倍(H/L按钮中的L)下寻找样品,高倍(H/L按钮中的H)下观测。放大样品,寻找感兴趣的区域。3、软件中WD选择5.0mm,手动调节样品高度Z到样品聚焦清楚,手动调节高度时要非常注意,千万不能使样品高度Z的数值过小,否则样品可能碰到物镜而对它造成损伤!这是最关键的问题!4、点击Align按钮,进行各个光阑的对中调节。一般在低倍调节好束流对中,其它倍数下不会变化。而其余光阑对中、消像散对中等需要在高倍数下进行对中。这是做出高质量照片的基本步骤。5、对图像
7、进行聚焦、消像散操作,对亮度/对比度调节。6、扫描照片,可以采取多种扫描方式:快扫(Fast+capture)、慢扫(slow或red+capture)、直接存储等。7、扫描结束后,①按Home键,使样品台X、Y归零。②手动把样品高度Z调到8.0mm。③去掉高压OFF。每次取样前确定①②③步骤。8、现在可以按照前面取样步骤9取出样品。从进样到加高压到取样每人练习一次。9、一天工作结束后,关闭主机、关闭display键,并一定关闭循环水。第二次培训内容:141、复习开机步骤。2、如果需做Flashing,做一
8、次。3、按前一次培训的步骤送入样品,调好高度。每人练习一次对中、聚焦、消像散功能,在80K倍数下扫描一张图片。4、介绍软件中各个按钮的功能。加速电压(Vacc)的应用、样品记录(Disp、Reg)、扫描模式(SE+BSE)的混合、样品电子旋转和机械旋转(R)、高度(Z)和倾斜角度(T)计算、第一聚光镜光阑大小选择、图片处理软件等。电镜硬件中的T旋钮和stageLock按钮的功能。如果注重观察表面形貌,一般选择SE
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