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时间:2018-12-15
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1、实用标准文案安顺山药的皂苷的含量及其药理作用(一)实验目的:山药具有药食两用的价值,山药皂苷含量与山药的药用价值有关,研究安顺山药的皂苷含量的多少,对于安顺的山药药用价值开发有重要的意义。(二)实验原理:薯蓣皂苷属甾体皂苷,水解可得薯蓣皂苷元,薯蓣皂苷元是一种无定形粉末或针状结晶,不溶于水,可溶于甲醇、乙醇、甲酸等有机溶剂,利用薯蓣皂苷元不溶于水,溶于有机溶剂的性质,可用石油醚连续回流将其提取出来。(三)实验材料:新鲜刘官山药、铁棍山药(四)实验试剂:护色液(柠檬酸:无水氯化钙:蒸馏水为0.2:0.2:100)、500ml烧杯,(五)实验仪器:(六)实验步骤:1、
2、山药的处理(1).取无腐烂无霉变的新鲜刘官山药在流动的水中洗尽泥土,用不锈钢的刀去皮之后迅速切成2-3mm厚的薄片放进侵入护色液中,并充分浸泡使其不暴露在空气中,护色1小时。将山药铺在有筛眼的斜盘上,送入干燥箱中干燥温度在45°在干制初期注意排除湿气,并且避免表面硬化,将烘干的山药冷却,磨成粉末,备用。(2)..薯蓣皂苷元的提取:精彩文档实用标准文案 注一:检查薯蓣皂苷元是否提尽,可用李伯曼反应,参考实验二“注三”项下。注二:回收石油醚的方法见实验一“注四”项下。注三:所得薯蓣皂苷元(粗品)用石油醚抽洗后,即可测定熔点,若熔点不合格时,才进行重结晶。 薯蓣皂苷元的
3、鉴定1.熔点测定:204~209℃2.薄层层析鉴定:应只呈现一个与标准Rf值一致的色斑。样品:白色结晶的无水醇液标准品:薯蓣皂苷元无水醇液1)吸附剂:AI2O3软板(中性100~200目,活性Ⅲ级)展开剂:苯一甲醇(9:1)2)吸附剂:硅胶H-CMC硬板精彩文档实用标准文案展开剂:石油醚-乙酸乙酯(7:3)显色剂:10%磷钼酸乙醇溶液。喷雾后加热10~20分钟3)化学反应:①Liebermann-Burchard反应②CHCI3-浓H2SO4试验③五氯化锑反应(Kahlenberg反应):与五氯化锑的氯仿溶液呈紫蓝色。4)制备衍生物:乙酰化物的制法:取样品100m
4、g溶于3ml吡啶中,加入20ml醋酐,煮沸半小时至一小时后,将反应物倒入冰水中(冬季操作使用冷水即可)。待析出白色晶体后,抽滤,析出物丙酮重结晶即得。mp196~193℃。5)紫外吸收光谱的测定:取样品5mg,加入浓H2SO4 10ml,在40℃水浴上加热1小时,放冷,测定。薯蓣皂苷元应有以下最大吸收峰: λmax 271nm 415nm 514nm 10gε 3.99 4.06 3.64 精彩文档
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