白酒的检测方法及步骤.doc

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1、白酒的检测方法及步骤（工作站用）设备：GC-2000型气相色谱仪气相色谱仪操作步骤一、开机：1、先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态（应是旋松状态），以防止冲坏减压器。然后打开氮气钢瓶总阀，再调节减压器手柄，减压器压力调至0.4Mpa，色谱仪器上载气压力开至0.16Mpa。2、打开色谱仪器电源。（1）按“设定”键，设定OV（柱室）：115℃，DE（检测器）：130℃，IN（汽化室）：140℃。仪器具有存储功能，此步骤只在初次使用时设定即可。（2）按“灵敏度”键，FSE---3（以安装调试时为准），按“衰减”键，FAT---3（以安装调试时为

2、准）。（3）按“加热”键仪器自动升温，待恒温后，打开氢气钢瓶，减压器压力开至0.2 Mpa；打开空气钢瓶，减压器压力开至0.4Mpa，开气方法与开氮气瓶一致，即步骤1。（4）仪器上空气压力开至0.07Mpa，氢气压力开至0.1Mpa左右，点火，用扳手看看有水蒸气吗？待火点着后，再缓慢的把氢气压力降至0.03Mpa，查看火焰是否仍着。（5）打开电脑，在线工作站，按“数据采集”键，按“查看基线”键，查看基线，用仪器上的粗细调旋钮，把电压调至0mv，待基线走直后，再按一下“查看基线”键，停止查看基线，即可进行分析。。二、白酒内标法操作步骤：（1）

3、进白酒混标1μL，按“采集数据”键，待峰全部出完后按“停止采集”键。（此谱图序号假设为A0001）（2）按“方法”键，“组分表”键，“谱图”键，选中谱图序列号A0001，“确定”，“全选”，拖住内标峰的序号把内标峰拖至首位，输入峰名，内标峰栏改为“是”，输入内标物纯量：0.711（以混标实际浓度为准）。然后依次输入下列各要求组分的峰名。“采用”“OK”“校正”“组分含量”，依次输入各组分浓度，“OK”“加入标样”重新选中谱图序列号A0001，“确定”“校正完毕”自动求出校正因子。  （3）按“组分表”内标峰的内标物纯量，改为“0.352”（

4、此数为白酒样品中所加的实际内标浓度），“采用”。（4）进待测酒样1μL（吸10mL待测白酒加入0.2mL内标样，混合均匀即可）。按“采集数据“键，待峰完全出完按“停止采集”键，按“预览”键，查看结果。如需打印，按“打印”键即可。一定保证所有的进样的时间都要一致，甲醇       杂醇油：异丁醇+异戊醇  总酯：乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯一定注意单位的换算，我们打出的单位是gL1gL=0.1 g100ML三、关机先关闭氢气钢瓶，空气钢瓶，按“停止”键，按“显示”键，显示OV（柱室温度），待OV（柱室温度）降至40℃以下关闭氮

5、气钢瓶，关闭电源。注意：1 不可断气操作。2 经常更换汽化垫。3 操作过程中突然断电，要把空气，氢气钢瓶关掉，过2~3小时后把氮气钢瓶关掉！带下划线处的数值以安装调试时所调为准。在操作中一定要耐心 细心！！[求助]气相色谱检测白酒标准样品出现的问题各位前辈，小弟刚刚接触气相色谱检测仪器，有一问题向大家请教，望大家能够给予关注和解决。问题是：我们的气相色谱检测仪器型号为GC122色谱柱为白酒专用不锈钢填充柱。常用：130C最高：150C一星期前开始做白酒标准样品，效果还可以，但是不理想，我想多做几个，找到最好的作为标准。但是从三天前开始出现了

6、奇怪的事情。各项条件相同，但是出的峰少了两个，标准为十四个峰，现在只出十二个峰（除了杂质峰），无论是调节温度，还是程序升温，调高或调低载气都无济于事，最后我又换了一只标准样品，还是不行。请各位帮我解决！！！甚急！谢谢！！从楼主的色谱图看，效果确实不怎么好！楼主应该是以乙酸正丁酯作内标来计算的吧！从出峰时间及峰的分离度来看，楼主的仪器条件设置还是有问题的！乙醇峰出峰时间太晚，可能会将其他峰掩盖。楼主首先检查一下仪器有没有漏气的地方，柱温设为100度，载气压力调到0.1--0.15MPa,看看效果怎样！温度是不是太高了啊！你就用白酒专用填充柱上

7、给的测试条件就完全可以做出来啊，没必要150啊！要是条件合适，做标样还这样的话，你就换一根柱子，如果好了，就说明是柱子有问题了，把柱子老化一下，老化完要还不行那就得换柱子了；如果换柱子也不好的话，就说明问题出在仪器上，你就要检查仪器是不是有漏气、检测器和进样口是不是有污染、进样针有没有问题。相信经过这样细致的检查，你一定能找到问题并解决它！从图来看，各组分保留时间大幅提前了，导致乙醇附近的峰被乙醇遮盖没有分离开。不知道楼主的条件（温度、流量）有没有改变，如果都没有那么柱子可能性能下降了，看看老化有没有效果，或者换个新柱对照一下就知道原因了。

8、还有，如果降低柱温的话分离还是能得到改善的，楼主可以试试看。对不起！两位老师，是我没有说明白，我用的是白酒专用不锈钢填充柱，一般都用恒温检测100°C第一个谱图，是程序升温，一阶