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1、实验一黄藤屮掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定11、巴马汀的捉取12、巴马汀粗品的精制23、巴马汀氢化物的制备34、鉴定4实验二人黄屮人黄素的提取、分离和鉴定51、人黄粉酸水解52、总疑基恵酿昔元的提取63、PH梯度萃取74、柱色谱精制人黄素9实验三槐类中芦丁的提取、分离与鉴定101、芦丁的提取102、芦丁的精制和酸水解113、桝皮素五乙酰化物的制备124、糖鉴定135、芦丁、懈皮素的鉴定14实验一黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定（一）巴马汀的提取一、实验目的1、掌握渗漉提取方法2、得到巴马汀粗品3、学习生物碱的定性鉴别方法二、实验原理黄藤屮巴马汀（掌叶防己碱，Palmatine）的含量
2、为4%,是季谡型生物碱，可溶于水、醇屮，盐酸盐的溶解度低，有机酸盐的溶解度高，因此，用1%的醋酸溶液渗漉提取巴马汀。用盐析的方法，使巴马汀在水屮溶解度降低而沉淀岀来。三、实验方法50g黄藤粉25ml1%HAc湿润15minv500mll%HAc渗漉(l-2d/s)渗漉液10ml渗漉液沉淀反应其余渗漉液10%NaCl,搅拌溶解6NNaOH调pH10,J静置，抽滤巴马汀粗品反应试剂：碘化钮钾碘-碘化钾沉淀隸酸硅钩酸苦味酸（1）碘化钮钾试剂：取滤液1ml,加入试剂1〜2滴，如有砖红色沉淀产生，可能存在生物碱。⑵碘■碘化钾试剂：取滤液lml,加入试剂1〜2滴，如有红棕色沉淀产生，对能存在生物碱。
3、⑶硅餌酸试剂：取滤液lml,加入试剂1〜2滴，如有浅黄色或类白色沉淀产生，对能存在生物碱。⑷苦味酸试剂：取滤液lml,加碱调中性，加入试剂卜2滴，如有黄色沉淀产生，可能存在生物碱。（5）糅酸试剂：取滤液lml,加碱调屮性，加入试剂1〜2滴，如有片色沉淀产生，可能存在生物碱。四、实验注意事项1、湿润目的：避免干药材吸水示溶胀，在渗漉筒屮膨胀而使渗漉液难流出；方法：溶剂量为药材的1/2,放置15分钟；程度：湿润后的药材手握成团，放开后松散。2、装筒方法：（1）两层小纱布湿润后盖于渗漉简小孔上，避免紧、大；（2）湿润后的药粉均匀地倒入渗漉筒里，避免松紧不匀；（3）药粉上盖一层滤纸，压上瓶盖，以
4、防药粉翻出，影响提取得率；（4）渗漉筒下端活塞打开，加提取溶剂至满，排出气泡；（5）将活塞关闭5・1（）分钟，浸泡药粉，再打开渗漉；（6）保持液面高于药粉。3、判断提取完毕的方法（1）渗漉液颜色很浅；（2）渗漉液沉淀反丿应呈阴性；（3）渗漉液为药粉体积的10倍时，基本渗漉完毕。4、盐析量：固体，为渗漉液体积的10%量。5、调PH：调至PH10,由于有有机酸共存,放置后又回到PH9。6、抽滤：放置一犬以上再捕滤，尽量将上清液倒去，否则影响抽滤时间。7、干燥：抽滤物放入小干燥IIIL中，写上姓名、班级，统一十•燥。8、称重，计算粗制率。五、思考题1、还可用什么方法提取黄藤屮生物碱？请设计提取
5、流程。2、渗漉用的酸水，除醋酸外，还可用什么酸水？3、分离黄藤中的季钱型生物碱，除盐析外述可用什么方法？请设计分离流程。(2)巴马汀粗品的精制一、实验目的1、学习结晶方法2、得到氯化巴马汀粹站二、实验原理利用混合物屮各化合物对某种溶剂溶解度的并别，而使单一成分以结晶状态析出的方法。巴马汀的盐酸盐在水和醇中溶解度小，易析出黄色针状结晶(m.p.206°C)。三、实验方法巴马汀粗品40ml80%EtOH,加热溶解15min,“趁热抽滤滤渣滤液20ml80%EtOH加热溶解，趁热抽滤v重复数次至滤液无色滤液<6mol.LHCl调PH2,放置析晶，抽滤V氯化巴马汀四、注意事项1、含巴马汀粗品的滤
6、纸撕碎后同巴马汀放入圆底烧瓶小加热溶解；2、80%EtOH溶剂量以巴马汀粗品量定，3g巴马汀粗品约75ml80%EtOH,溶剂量多,则不易析品；溶剂量少，则结品杂质多。3、滤液要趁热抽滤；4、滤液调PH前若有析晶，需加热溶解；5、待析品溶液，应将瓶壁边有沉淀的部分溶解；6、析晶时间应为一天以上。五、促进析晶的方法1、将瓶盖打开，挥去部分溶剂：2、用玻棒擦瓶壁,加速析晶;3、加晶种加速析晶；4、延长放置吋I'可或低温放置。六、思考题1、为什么用HC1调PH值？2、如何判断结晶的纯度？3、滤液有析晶时调PH前，会出现什么结果？(3)巴马汀氢化物的制备一、目的1、学习方法;2、得到四氢巴马汀原
7、理三、方法lg氯化巴马汀30ml50%MeOH加热溶解溶液0.8-l.OgNaBH4（边加边摇至无色、无气泡产生时）6molHC1J调PH2至无气泡产牛,NH4OH调PH9,静置，抽滤沉淀『95%EtOH加热（回流）溶解，趁热抽滤滤液『加2~3倍量的水，摇匀静置，抽滤延胡索乙素四、注意事项1、NaBH4为强还原剂，避免长时间接触空气及用手接触；2、加NaBH4W充分摇匀，使反应充分；3、四氮巴马汀在碱液中易氧化成巴马汀。五、思考题1
