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1、实验一黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定11、巴马汀的提取12、巴马汀粗品的精制23、巴马汀氢化物的制备34、鉴定4实验二大黄中大黄素的提取、分离和鉴定51、大黄粉酸水解52、总疑基恿酿甘元的捉取63、PH梯度萃取74、柱色谱精制大黄索9实验三槐类中芦丁的提取、分离与鉴定101、芦丁的提取102、芦丁的精制和酸水解113、懈皮索五乙酰化物的制备124、糖鉴定135、芦丁、懈皮素的鉴定14实验一黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定（一）巴马汀的提取一、实验目的1、掌握渗漉提取方法2、得到巴马汀粗品3、学习生物碱的定性鉴别方法二、实验原理黄藤中巴马汀（掌叶防己碱,Pal
2、matine）的含量为4%,是季鞍型生物碱,可溶于水、醇中，盐酸盐的溶解度低，有机酸盐的溶解度高，因此，川1%的醋酸溶液渗漉提取巴马汀。用盐析的方法，使巴马汀在水中溶解度降低而沉淀出來。Palmatine三、实验方法5Og黄藤粉25mll%HAc湿润15minw500ml1%HAc渗漉(l-2d/s)渗漉液10ml渗漉液I沉淀反应其余渗漉液10%NaCl,搅拌溶解6NNaOH调pH10,“静置，抽滤巴马汀粗品反应试剂：碘化祕钾碘•碘化钾沉淀糅酸硅鹄酸苦味酸（1）碘化祕钾试剂：取滤液1ml,加入试剂1~2滴，如有砖红色沉淀产牛，可能存在生物碱。（2）碘■碘化钾试剂：取滤
3、液lml,加入试剂1~2滴，如有红棕色沉淀产生，可能存在生物碱。⑶硅钙酸试剂：取滤液lml,加入试剂1~2滴，如有浅黄色或类白色沉淀产生，可能存在生物碱。（4）苦味酸试剂：取滤液lml,加碱调屮性，加入试剂1~2滴，如有黄色沉淀产生，可能存在牛物碱。（5）榦酸试剂：取滤液lml,加碱调中性，加入试剂1〜2滴，如有H色沉淀产生，可能存在牛物碱。四、实验注意事项1、湿润目的：避免干药材吸水后溶胀，在渗漉筒中膨胀而使渗漉液难流出；方法：溶剂量为药材的1/2,放置15分钟；稈度：湿润后的商材手握成团，放开后松散。2、装筒方法：（1）两层小纱布湿润后盖丁渗漉筒小孔上，避免紧、大
4、；（2）湿润后的药粉均匀地倒入渗漉筒里，避免松紧不匀；（3）药粉上盖一层滤纸，压上瓶盖，以防药粉翻出，影响提取得率；（4）渗漉筒下端活塞打开，加提取溶剂至满，排出气泡；（5）将活塞关闭5-10分钟，浸泡纱粉，再打开渗漉；（6）保持液面高于药粉。3、判断提取完毕的方法（1）渗漉液颜色很浅；（2）渗漉液沉淀反应呈阴性；（3）渗漉液为药粉体积的10倍时，基本渗漉完毕。4、盐析量：固体，为渗漉液体积的10%量。5、调PH：调至PH10,山于有有机酸共存，放置后又冋到PH9o6、抽滤：放置一天以上再抽滤，尽量将上清液倒去，否则影响抽滤时间。7、干燥：抽滤物放入小T•燥皿中，写上
5、姓名、班级，统一干燥。8、称重，计算粗制率。五、思考题1、还可用什么方法提取黄藤中生物碱？请设计提取流程。2、渗漉用的酸水，除醋酸外，还可用什么酸水？3、分离黄藤中的季鞍型生物碱，除盐析外还可用什么方法？请设计分离流程。(2)巴马汀粗品的精制—、实验目的1、学习结晶方法2、得到氯化巴马汀精品二、实验原理利用混合物中各化合物对某种溶剂溶解度的差别，而使单一成分以结品状态析出的方法。巴马汀的盐酸盐在水和醇中溶解度小，易析出黄色针状结品(m.p.206°C)。三、实验方法巴马汀粗殆40ml8()%EtOH,加热溶解15min,v趁热抽滤滤渣滤液20ml80%EtOH加热溶解
6、，趁热抽滤“重复数次至滤液无色滤液◄6mol.LHCl调PH2,放置析晶,抽滤氯化巴马汀四、注意事项1、含巴马汀粗品的滤纸撕碎后同巴马汀放入圆底烧瓶中加热溶解；2、80%EtOH溶剂量以巴马汀粗品量定，3g巴马汀粗品约75ml80%EtOH,溶剂量多,则不易析晶；溶剂量少，则结晶杂质多。3、滤液耍趁热抽滤；4、滤液调PH前若有析晶，需加热溶解；5、待析晶溶液，应将瓶壁边有沉淀的部分溶解；6、析晶时间应为一天以上。五、促进析晶的方法1、将瓶盖打开，挥去部分溶剂；2、用玻棒擦瓶壁,加速析晶;3、加晶种加速析品；4、延长放置时间或低温放置。六、思考题1、为什么用HC1调PH
7、值？2、如何判断结晶的纯度？3、滤液有析晶时调PH前，会出现什么结果？(2)巴马汀氢化物的制备一、目的1、学习方法；2、得到四氢巴马汀二、原理四氢巴马汀（延胡索乙素m.p.l46-148°C）三、方法lg氯化巴马汀
8、30ml50%MeOH加热溶解溶液0.8-1.OgNaBH4（边加边摇至无色、无气泡产生时）6molHC1"调PH2至无气泡产生,NH4OH调PH9,静置，抽滤沉淀卄95%EtOH加热（回流）溶解，趁热抽滤滤液加2〜3倍量的水，摇匀静置，抽滤延胡索乙索四、注意事项1、NaBH4为强还原剂，避免长时间接触空气及川手接触：2、加NaBHq时充
