天然产物的提取分离和结构鉴定

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1、第2章天然产物的提取分离和结构鉴定一、天然产物的提取二、天然产物的分离和精制三、天然产物的结构鉴定本章介绍天然产物的提取方法，主要介绍溶剂提取法。重点：溶剂提取法的原理，化学成分的极性、常用溶剂、极性大小顺序及提取溶剂的选择；常见的提取方法及应用范围。常用三种方法，溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。提取的概念：指用选择的溶剂或适当的方法，将所要的成分溶解出来并同植物组织脱离的过程。（一）研究准备：品种鉴定（学名）、产地；文献工作；已知成分：结构类型，确定提取、分离路线；未知成分：系统预试验，活性跟踪；一、天然产物的提取天然产物化学成分预试验基本原理根据各成分极性的不同，先系统地分成

2、几个不同的部分，然后利用显色反应或沉淀反应，或者结合纸色谱、薄板色谱，定性判断各部分中可能含有的化合物类型。2、显色定性实验试剂（1）生物碱常用碘化铋钾（Dragemdorff），反应呈棕黄色或橘黄色沉淀（2）黄酮将乙醇液加Mg粉，滴入浓盐酸后震荡，在泡沫处呈橘红色，或与1%氢化铝乙醇液呈有色荧光（3）皂苷，强心苷，甾体在乙酐溶液中与浓硫酸反应呈红紫色（4）氨基酸和肽与茚三酮反应呈蓝紫色（5）蛋白质与双缩脲反应呈紫红色（6）有机酸与溴酚蓝反应呈黄色（7）酚类与氯化铁反应呈紫色、蓝色（8）糖和苷与斐林试剂反应呈砖红色沉淀（9）内酯和香豆素与异羟基亏酸铁反应呈紫色、蓝色（10）醌类沾有

3、醌类化合物的滤纸上喷5%KOH试剂呈红色吸附法盐析法溶剂法）分馏法沉淀法（二）常用提取方法:水蒸气蒸馏法透析法升华法1提取分离1、溶剂提取法是根据天然药物中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对有效成分溶解度大，而对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，将有效成分从药材组织中溶解出来的办法。有机化合物分为三类:水溶性亲脂性亲水性苷类（黄酮、三萜、甾体等与糖的结合物）糖类、氨基酸、蛋白质、盐类未成盐的生物碱，未成苷的黄酮、蒽醌、萜类、甾体。有机溶剂分为三类:亲水性有机溶剂水与溶剂的结构有关，常见溶剂极性强弱顺序:石油醚＜苯＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水亲脂性有机溶剂溶剂的选

4、择：溶解度化学性质稳定安全、价廉、易回收被溶解物质有亲水性及亲脂性之分。溶质在溶剂当中的溶解遵循相似相溶的原理，亲水性的化学成分易溶于水或亲水性的有机溶剂中，亲脂性的成分易溶于亲脂性的有机溶剂中。石油醚→油脂、蜡、叶绿素、挥发油、游离甾体及三萜类化合物氯仿或醋酸乙酯→游离生物碱、有机酸及黄酮、香豆素的苷元丙酮或乙醇、甲醇→苷类、生物碱盐、鞣质等水→氨基酸、糖类、无机盐等常用的溶剂提取法冷提法（1）浸渍法（2）渗漉法热提法（1）煎煮法（2）回流提取法（3）连续回流提取法冷提法（1）浸渍法：是用水或醇浸渍药材一定时间，然后合并提取液，并将其减压浓缩的方法。该法因为一般都是在低温下进行的

5、，不用加热，所以适合于挥发性成分及受热易分解成分的提取。但提取的时间较长，效率低。用水浸提时还要注意提取液的防腐问题。（2）渗漉法：是将药材装入渗漉筒中，先用水或醇浸渍数小时，然后从渗漉筒的下口使提取液流出，上口不断地加入新的溶剂，此方法因为药材与溶剂之间能够始终保持较大的浓度差，因此提取效率较高。该法同样适用于挥发性及受热易破坏分解的成分的提取。但是有溶剂耗费量较大的缺点。热提法（1）煎煮法：该方法是我国中医中药最早使用的传统的提取方法。是将药材用水加热煮沸提取，在提取过程当中大部分成分可被不同程度的提取出来，但是对于挥发性成分及加热易被破坏的成分不宜使用。（2）回流提取法：是用

6、有机溶剂作为提取溶剂，在回流装置中对药材进行加热回流提取，该方法提取效率较高，但因为长时间加热，所以不适合受热易破坏分解的成分。（3）连续回流提取法：是回流提取法的发展，具有消耗溶剂量更小，提取效率更高的优点。常用索氏提取器或连续回流装置。水－是一种强极性溶剂。无机盐、糖类、分子不太大的多糖、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐和极性苷类等都能被水溶出。以水作为提取溶剂的缺点是：提出的杂质多。冷提法提出的杂质少且对热不稳定的成分较适宜，提取效率低；热提法的效率高，但对热不稳定的成分不适宜，特别不适于挥发性成分和淀粉、粘液质多的药材的提取。亲水性有机溶剂－也就是一般所说的与水能混

7、溶的有机溶剂，如乙醇、甲醇、丙酮等，其中以乙醇最为常用。具有经济、安全、无毒；对细胞的穿透能力强；大多数天然成分都可溶解等优点，常称为万能溶剂。2、水蒸汽蒸馏法适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏、难溶或不溶于水的成分的提取，如挥发油、小分子的香豆素类、小分子的醌类成分。3、升华法固体物质受热不经过熔融，直接汽化，遇冷后又凝固为固体化合物，称为升华。中草药中有一些成分具有升华的性质，可以利用升华法直接自中草药中提取出来。如樟脑、咖啡因。二、天然产物的分离与精制（