二(三氯甲基)碳酸酯企业标准

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1、A01Q/RDYC如东易昌化工有限公司企业标准Q/RDYC001-2013二（三氯甲基）碳酸酯2013-12-14实施2013-12-10发布如东易昌化工有限公司发布本标准技术指标主要是根据国内外行业厂家的质量指标结合用户的要求而制定的。本标准编写时，严格执行了GB/T1.1-2000、GB/T1.2-2002的要求。本标准由如东易昌化工有限公司提出并负责起草。木标准主要起草人：周震鹏。本标准首次发布日期：2013年12月。二（三氯甲基）碳酸酯1范围本标准规定了二（三氯甲基）碳酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志

2、、运输、贮存。本标准适用于二（三氯甲基）碳酸酯，二（三氯甲基）碳酸酯为光气的良好的替代品，在医药工业上广泛应用于制备氯甲酰基类化合物,如阿洛西林、美洛西林、派拉西林等数卜只抗菌素的屮间体。（以下简称产品）。木标准适用于国内销售的产品，出口产品应符合进口国的相关法律法规和合同要求。结构式：分子式：C3C16O3分子量:296.75CAS号：32315-10-9英文名称：Bis（trichloromethyl）Carbonate或triphosgene.简称BTC2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条

3、款。凡是注H期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适川于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601-2002化学试剂标准溶液制备方法GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法HG/T3921-2006化学试剂采样及验收规则JJF1070定簠包装商品净含量计量检验规则国家质量监

4、督检验检疫总局［2005］第75号令定量包装商品计呈监督管理办法3技术要求3.1产品质量指标应符合表1规定。表1质量指标指标指标值夕卜观白色结晶体含景，%99.5熔点，°C78-81千燥失重，%0.5酸度，%0.13.2净含量应符合国家质量监督检验检疫总局第75号令的规定。4试验方法本标准采用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。4.1外观取少许样品，置于一清洁的透明

5、玻璃板上，以白色为背景，在良好的光线下，样品必须显示为白色结晶，无外来物和灰尘。4.2含量测定4.2.1原理（碱-氯离子检测法）加热条件下，在碘量瓶中用精确称ft的样品与过量碱完全反应后（一般需20-30min）,再加过fi硝酸煮沸去除过量的碱液，再用硝酸银标准溶液滴定溶液中的氯离子，从而计算出BTC的含量。强碱，△CC130C00CC133C1C0C1C1C0CI+4NaOH->Na2C03+2NaCl+2H20即CC130C00CC13+12NaOH->3Na2C03+6NaCl+6H2016clVl/6clVl在屮性

6、至弱碱性范围内（pH6.5—10.5）,以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，鉍离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：Ag++ClAgClI2Ag++CrO4->Ag2CrO4!（砖红色）又：NaOH+HN03->NaNO3+H20Na2C03+2HN03-*2NaNO3+H20+C02tAgN03+NaCl-AgCl1+NaNO3i1clVlclVl•••M(BTC)=296.75c(BTC)=C1V1/64.

7、2.2试剂和溶剂氢氧化钠标准溶液0.5mol/L硝酸溶液0.5mol/L硝酸银溶液0.2mol/L铬酸钾指示剂5%稀氢氧化钠溶液0.05mol/L稀硝酸溶液0.05mol/L4.2.2.1酚酞指示剂溶液：称取0.58酚酞溶于50mL95%乙醇中。加入50mL蒸馏水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使呈微红色。4.2.2.2铬酸钾溶液，5%:称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水屮，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静罝12h,然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至lOOmL。4.2.2.3氯化钠标准溶液，c(NaCl

8、)=0.lOOmol/L：将氯化钠(NaCl,M=58.44)置于瓷坩埚内，在500一600°C下灼烧40—50nHn。在干燥器中冷却后称取2.9220g，溶于蒸馏水中，在容量瓶巾稀释至500mL。4.2.2.4硝酸银标准溶液，c(AgN03)=0.lOOmol/L：称取于105°C烘半小时的硝酸银(M