固体光气(btc,又三光气,二(三氯甲基)碳酸酯等)检验检测操作规程-lowlf版

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1、标准实用固体光气的检验操作规程1.目的本文件规定了固体光气的检测指标、储存条件等内容，以规范固体光气的检验操作，确保质量符合产品的工艺要求。2.版权说明本方法由Lowlf发明，本文件由Lowlf制定，任何人在使用借鉴中，请注明作者及出处。有任何问题及错误之处，请联系：E-mail:Lowlf@yahoo.cnQQ:3640273703.适用范围本文件适用于固体光气的质量检测。4.产品信息4.1产品名称及代码4.1.1品名：固体光气，其他中文名：三光气，三聚光气4.1.2化学名：二（三氯甲基）碳酸酯，又三氯甲基碳酸酯，双（三氯甲基）碳酸酯，碳酸二(三氯甲)酯4.1.3分子式：C3Cl

2、6O34.1.4结构式：4.1.5BTC的分子模型文案大全标准实用图1BTC的分子模型1.1.1BTC的空间三维结构图2BTC的空间三维结构1.1.2英文名：Bis(trichloromethyl)Carbonate或triphosgene.简称BTC1.1.3CAS号：32315-10-91.1.4成品代码：XZ0061.2性状1.2.1外观：白色或类白色结晶固体，有类似光气的气味1.2.2晶体结构：单晶，其晶参数为a=9.824×10-10m，b=8.87×10-10m，c=11.245×-10m，晶角为91.70°1.2.3密度：相对密度1.78，熔融密度：1.6291.2.

3、4熔点：77-81℃1.2.5沸点：沸点203-206℃（部分分解）1.2.6溶解性：不溶于水，溶于乙醇、苯、乙醚、四氢呋喃（THF）、苯、环己烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有机溶剂1.2.7化学性质：常温下稳定，表面蒸汽压极低，热稳定性高，初始分解温度为130℃，在潮湿的气氛中于90℃开始分解，在蒸馏温度有极少量分解。遇热水及氢氧化碱则分解,可与醇、醛、胺、酰胺、羧酸、酚、羟胺等多种化合物发生羰基化、氯化、氯甲酰化、环化、缩合等反应。文案大全标准实用1.1固体光气质量标准（Q/XZ001-2010）等级工业优级品工业一级品工业二级品纯度（%）≥99.5≥99.0≥98.0

4、熔点（℃）79-8178-8177-81水分（%）≤0.5≤0.5≤0.52.含量测定5.1原理（碱-氯离子检测法）加热条件下，在碘量瓶中用精确称量的BTC样品与过量碱完全反应后(一般需20-30min)，再加过量硝酸煮沸去除过量的碱液，再用硝酸银标准溶液滴定溶液中的氯离子，从而计算出该产品中BTC的含量。强碱，△CCl3OCOOCCl33ClCOClClCOCl+4NaOH→Na2CO3+2NaCl+2H2O即CCl3OCOOCCl3+12NaOH→3Na2CO3+6NaCl+6H2O16c1V1/6c1V1在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)文案大全标准实用，以铬酸钾为

5、指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)又：NaOH+HNO3→NaNO3+H2ONa2CO3+2HNO3→2NaNO3+H2O+CO2↑AgNO3+NaCl→AgCl↓+NaNO311c1V1c1V1∴M（BTC）=296.75c（BTC）=C1V1/65.2试剂和溶剂氢氧化钠标准溶液0.5mol/L硝酸溶液0.5mol/L硝酸银溶液0.2mol/L铬酸钾指示剂5%稀氢氧

6、化钠溶液0.05mol/L稀硝酸溶液0.05mol/L5.2.1酚酞指示剂溶液：称取0.58酚酞溶于50mL95％乙醇中。加入50mL蒸馏水，再滴加0.05mol／L氢氧化钠溶液使呈微红色。5.2.2铬酸钾溶液，5%：称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。5.2.3氯化钠标准溶液，c(NaCl)＝0.100mol／L：将氯化钠(NaCl，M=58.44)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。在干燥器中冷却后称取2.9220g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至500m

7、L。5.2.4硝酸银标准溶液，c(AgNO3)＝0.100mol／L：称取于105℃烘半小时的硝酸银（M=169.87）8.4935g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至500mL，贮于棕色瓶中。文案大全标准实用用氯化钠标准溶液标定其浓度：用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。各加入1mL铬酸钾溶液，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的