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1、山东飞扬化工有限公司企业标准Q/0982XFY002-2015碳酸二甲酯2015-05-01发布2015-05-15实施山东飞扬化工有限公司发布前言本标准由山东飞扬化工有限公司提出。本标准于2015年05月01日首次发布,于2015年05月15日实施。本标准自发布之日起有效期三年,到期复查。本标准主要起草人:郑鹏、苏强德、本标准由郑鹏负责解释。Q/0982XFY002-2015碳酸二甲酯DimethylCarbonate1范围本标准规定了碳酸二甲酯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存和运输要求。本标准适用于碳酸丙烯酯(或碳酸乙烯酯)和甲醇为主要原料,在催化剂作用下
2、经酯交换法制得的碳酸二甲酯。分子式:C3H6O3结构式:CH3-O-C-O–CH3O相对分子量:90.08(按2011年国际相对原子量)2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及
3、制品的制备GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB/T7814-2008工业用异丙醇GB/T611-1988化工产品密度相对密度测定通则(比重瓶法)GB/T619-1988化工产品采样及验收规则GB6680液体化工产品采样通则GB6682分析试验室水规则和试验方法Q/0982XFY002-20153技术要求3.1外观:无色透明液体3.2碳酸二甲酯的各项指标应符合下表要求:指标名称指标电子级优级品一级品碳酸二甲酯[(CH3)2CO3]含量,%≥99.9999.599.5甲醇[CH4O]含量,%≤0.0020.020.05水分%≤0.0030.020.
4、10密度(20℃),g/cm³1.071±0.0054试验方法本试验所用试剂除特殊说明外,均为分析纯试剂,所用水应符合GB/T6682或三级水规格,测定用标准溶液及试剂,溶液均按GB/T601和GB/T603之规定制备。4.1气相色谱法测定碳酸二甲酯含量4.1.1原理:利用几种不同物质(碳酸二甲酯、甲醇等)在流动相和固定相两相间分配系数不同,当两相作相对运动时,试样中各组分经过反复多次的分配,从而使原来分配系数仅有微小差异的各组分能够彼此分离。4.1.2试剂4.1.2.1氢气:纯度≥99.999%4.1.2.2氮气:纯度≥99.999%4.1.2.3空气:应不含水、油及污染性
5、气体4.1.2.4甲醇:色谱纯4.1.2.5碳酸二甲酯:色谱纯4.1.3仪器带氢焰检测器的气相色谱仪(GC-2014C)Q/0982XFY002-20154.1.4操作条件4.1.4.1色谱柱:毛细柱φ0.25mm×0.33um×50m4.1.4.2固定液:SE—544.1.4.3检测器:氢火焰检测器4.1.4.4检测器温度:220℃4.1.4.5汽化温度:180℃4.1.4.6柱温:80℃4.1.4.7载气:氮气4.1.4.8载气流速:43ml/min4.1.4.9进样量:1ul4.1.5计算方法:面积归一化法(GCSolution色谱工作站处理数据)4.1.6允许差平行测
6、定两次试验结果之差不大于0.03%,取其算术平均值作为测定结果。4.2密度测定按GB/T4472比重瓶法规定进行允许差:两次平行测定结果之差不大于0.001,取两次测定结果的算术平均值为测定结果。4.3水分的测定4.3.1卡尔·费休容量法按GB/T6283的规定进行取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的算术平均值的5%。4.3.2卡尔·费休库仑电量法本方法适用于电子级。按GB/T7814-2008中4.8.2卡尔·费休法—库伦电量法的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平
7、行测定结果的算术平均值的10%。4.4气相色谱法测定甲醇含量4.4.1试剂4.4.1.1氢气:纯度≥99.999%4.4.1.2氮气:纯度≥99.999%4.4.1.3空气:应不含水、油及污染性气体4.4.1.4甲醇:色谱纯4.4.2仪器带氢焰检测器的气相色谱仪(GC-2014C)4.4.3操作条件Q/0982XFY002-20154.4.3.1色谱柱:毛细柱φ0.25mm×0.33um×50m4.4.3.2固定液:SE—544.4.3.3检测器:氢火焰检测器4.4.3.4检测器温度:220℃4.4.3
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