第二章浊点萃取-高效液相色谱法测定草莓汁中的多农药残留.doc

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1、分类号O657学号2005102092硕士学位论文浊点萃取法在农药残留分析中的应用研究陈建波指导教师杨明敏教授专业名称农药学研究方向农药残留与环境毒理答辩日期二零零八年六月StudyofCloudPointExtractioninPesticideResidueApplicationAnalysisByChenJianboSupervisedbyProf.YangMingminATHESISSubmittedtoNanjingAgriculturalUniversityInPartialFulfillment

2、oftheRequirementsFortheMasterDegreeCompletedinJune,2008CommencementinJune,2008原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者（需亲笔）签名：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完

3、全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权南京农业大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编学位论文。保密□，在年解密后适用本授权书。本学位论文属于不保密□。（请在以上方框内打“√”）学位论文作者（需亲笔）签名：年月日导师（需亲笔）签名：年月日目录摘要1ABSTRACT3第一章农药残留分析方法概述51.前言51.1.选题背景和依据51.2.目的71.3.意义72

4、.文献综述72.1.农药残留分析前处理技术82.1.1.液-液分配萃取和索氏萃取技术82.1.2.超声波提取技术82.1.3.微波辅助萃取技术82.1.4.固相萃取技术92.1.5.加速溶剂萃取技术102.1.6.膜分离技术112.1.7.浊点萃取技术112.2农药残留分析检测技术122.2.1.薄层色谱法122.2.2.气相色谱法、气相色谱-质谱联用法132.2.3.液相色谱法132.2.3.1.高效液相色谱法132.2.3.2.液相色谱-质谱联用法142.2.3.3.胶束液相色谱法142.2.3.4.超临

5、界流体色谱法152.2.3.5.离子色谱法152.2.4.毛细管电泳法162.2.5.免疫分析法162.2.6.生物传感器技术172.2.7.电化学分析法17参考文献18第二章浊点萃取-高效液相色谱法测定草莓汁中的多农药残留251.引言262.实验方法262.1.仪器与试剂262.1.1.仪器262.1.2.试剂272.2.样品处理272.2.1.浊点萃取法提取草莓汁中的多农药272.2.2.固相萃取法提取草莓汁中的多农药272.3.色谱条件273.结果与讨论283.1.色谱分离条件的选择283.2.样品前处

6、理条件的选择313.2.1.样品处理313.2.2.表面活性剂的影响313.2.3.添加剂的影响323.2.4.平衡时间的影响333.2.5.平衡温度的影响343.3.分析方法参数353.3.1.标准曲线、检测限、线性范围353.3.2.浊点萃取法在草莓汁中的加入回收率363.2.3.固相萃取法的加入回收率373.4.不同来源样品的检测384.结论38参考文献39第三章浊点萃取-柱前衍生-高效液相色谱测定大米中的克百威411.引言422.实验方法442.1.仪器442.2.试剂442.3.实验步骤442.3.

7、1.克百威的衍生反应442.3.2.浊点萃取法提取与富集BFAP462.3.3.样品处理462.3.4.液相色谱-质谱实验472.3.5.液相色谱-可见光检测473.结果与讨论473.1.克百威衍生反应473.1.1.克百威的水解反应473.1.2.BF与AP的显色反应483.2.衍生产物BFAP的质谱鉴定503.3.浊点萃取条件的选择513.3.1.表面活性剂的影响513.3.2.TritonX-100浓度的影响533.3.3.pH的影响533.3.4.盐的影响543.3.5.平衡温度的影响553.3.6.

8、平衡时间的影响563.4.分析方法参数573.4.1.方法验证573.4.2.大米样品中克百威的测定574.结论59参考文献60第四章全文结论、创新点和研究展望631.全文结论632.创新点633.展望63致谢65浊点萃取法在农药残留分析中的应用研究摘要本论文研究了一种新的萃取方法，即浊点萃取法。浊点萃取法利用表面活性剂为试剂，不使用有机溶剂作为试剂，从而减少了对环境的二次污染和实验室操作人员危害。