水体中微囊藻毒素的分析提纯与去除实验分析

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1、-------国内图书分类号：TU991.2国际图书分类号：628.1工学硕士学位论文水体中微囊藻毒素的分析提纯及去除实验研究硕士研究生：周楠导师：陈忠林教授申请学位：工学硕士学科、专业：市政工程所在单位：市政环境工程学院答辩日期：2009年6月授予学位单位：哈尔滨工业大学-----------ClassifiedIndex:TU991.2U.D.C.:628.1DissertationfortheMasterDegreeinEngineeringSTUDIESONTHEANALYSIS、EXTRACTIONANDP

2、URIFICATIONANDREMOVALEXPERIMENTOFMICROCYSTININWATERCandidate：ZhouNanSupervisor：ProfessorChenZhonglin AcademicDegreeAppliedfor：MasterofEngineering Specialty:MunicipalEngineeringAffiliation：SchoolofMunicipalandEnvironmentEngineeringDateofDefence：June,2009Degree-C

3、onferring-Institution：HarbinInstituteofTechnology-----------哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘要随着水体富营养化问题的日益加剧，蓝藻水华大面积暴发所带来的微囊藻毒素(MC)的污染已成为一个全球关注的环境问题。MC是肝毒素和肿瘤促进剂，其分子结构复杂、种类繁多，化学性质稳定，以痕量形式稳定地存在于各类富营养化的天然水体中，传统的处理工艺难以有效去除，这对人类健康构成了极大的潜在威胁。本文以微囊藻毒素MC-LR为目标物，对其分析方法、提纯方法进行了实验研究，并考察

4、了UV、O3、UV/O3三种工艺对MC-LR的去除效果。通过对高效液相色谱法（HPLC）中流动相种类、流动相配比、检测波长、流动相流速和柱温的确定，建立了MC-LR的HPLC检测方法，该方法有较好的重现性和精密度；通过对固相萃取（SPE）富集MC-LR过程中淋洗液和洗脱液的选择，确定了富集MC-LR的方法，回收率可达92.12%。经实验，本文建立的SPE-HPLC很适合本实验中MC-LR的分析。利用光照培养箱进行铜绿微囊藻的培养，使实验室中铜绿微囊藻数量具有了一定规模。以其为原料制备干藻粉，从干藻粉中进行MC-LR的

5、提纯。通过对提取剂、细胞破碎方式、剂量比、细胞破碎次数等因素的考察，确定了最佳提取方法；对粗提液进行脱甲醇浓缩后再考虑其色素和杂质的去除；最后用优化好的SPE-HPLC对MC-LR进行定量分析。经实验，按优化好的方法进行MC-LR的提纯，每克干藻粉中可获得约330μg的目标毒素。通过对MC-LR的标样及上述干藻粉提取液进行液相色谱-二级质谱（LC-MS/MS）分析，在分析谱图中可以看到MC-LRm/z=995.80的特征离子和m/z=600.09、m/z=977.51的特征碎片离子。从而可以对MC-LR做出准确定性。

6、对目标毒素洗脱液进行脱甲醇处理后，将残留物用高纯水溶解，即得到MC-LR的水溶液，可用于去除实验研究。本文考察了UV、O3、UV/O3三种工艺对MC-LR标样及提取液的降解效果。实验结果显示，三种工艺对MC-LR都有较好的降解效果。在反应进行30min时，降解率均在90%以上；对于UV工艺，其对提取液中MC-LR的降解率高于MC-LR标样的降解率，O3、UV/O3工艺中则相反；腐殖酸的存在会在一定程度上抑制三种工艺对MC-LR-I------------哈尔滨工业大学工学硕士学位论文的降解。关键词：微囊藻毒素；MC-

7、LR；分析方法；提取纯化；去除实验-II------------哈尔滨工业大学工学硕士学位论文AbstractCyanobacterialbloomsintheeutrophicwatercouldcausetheincreasingofmirocystin(MC)concentration,whichhasbeenaseriouspollutionproblemaroundtheworld.MCishepatotoxinandtumorpromoter,duetocomplicatedstructure,diver

8、secongenerandthestablechemicalproperty,theMCpollutionischaracteristicoftrace-level.Ithasbeenprovendifficulttoberemovedbyconventionalwatertreatmentsanditbroughtpotentialhazar