纳米铁黄粉体的亲油化度改性的探究

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1、纳米铁黄粉体的亲油化度改性的探究ok3L水中，再加入4种一定量备选改性剂（十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、硬脂酸和木质素磺酸钠），磁力搅拌一定时间后离心，离心后得到的粉体用蒸馏水洗涤3次后置于烘箱于70℃条件下烘干至恒重。以亲油化度作为检测指标优选改性剂，并通过单因素实验确定最佳优化改性范围，并通过正交实验确定最佳优化条件。　　1.3亲油化度的测定　　亲油化度的大小是评价改性效果的标准之一，其具体测定方法为：准确称取0.1g改性后的纳米铁黄粉体置于装有20mL水的烧瓶中，在搅拌作用下逐滴滴加甲醇至漂浮在上层的纳米铁黄粉体完全润湿，记录甲

2、醇的加入量，则亲油化度计算如下：100%（）20（）×+=甲醇加入量甲醇加入量亲油化度vv?　　2结果讨论与表征　　2.1单因素结果分析　　2.1.1改性剂的选择　　改性剂的选择对纳米铁黄粉体亲油性能的改善起到至关重要的作用，本实验选取了4种改性剂（YZ-硬脂酸、SDBS-十二烷基苯磺酸钠、MZ-木质素磺酸钠和CTMAB-十六烷基三甲基溴化铵）对自制纳米铁黄粉体的亲油性能进行改性处理，其影响结果如图1所示。【1】　　由图1可以看出，当改性剂用量均为纳米铁黄粉体质量的5%时，不同改性剂对铁黄亲油化度的影响较大，其中以木质素磺酸钠的亲油化度最低，而

3、硬脂酸和十二烷基苯磺酸钠的改性效果基本相同。这是因为改性剂均具有亲水性基团和亲油性基团，铁黄粉体的亲油性改性效果则取决于改性剂的亲水疏水基的大小，当疏水基大于亲水基时，疏水基包覆在铁黄粉体表面，即亲油性能增加；另一方面，不同改性剂的单价（以100g计）也各不相同，其中以硬脂酸和十二烷基苯磺酸钠价格最低，但由于硬脂酸具有不溶于水的特性，导致其改性效果不均匀，若要达到预期的改性效果需溶于丙酮，从而成本偏高，故本实验的最佳改性剂为十二烷基苯磺酸钠。　　2.1.2SDBS用量的确定　　改性工艺条件：在15℃下，准确称取纳米铁黄粉体0.[1][2][3]

4、[4]下一页ok3L水中，利用十二烷基苯磺酸钠（浓度为10g/L）进行改性处理，其加入量为纳米铁黄粉体质量的1%、5%、10%、15%和20%,磁力搅拌反应30min后离心，固体用蒸馏水洗涤3次后于70℃烘箱干燥至恒重，测亲油化度。其改性剂用量与亲油化度的关系如图2所示。【2】　　由图2可知，随着改性剂用量的增加，纳米铁黄粉体亲油化度呈先急剧上升后缓慢下降的趋势。　　当改性剂用量较小时，由于铁黄粉体表面对改性剂的吸附量较小，颗粒改性反应不完全；当改性剂用量为5%时，其亲油化度最高，说明铁黄粉体的表面吸附位基本被改性剂占据，此时为单分子层吸附；而

5、当改性剂用量继续增加时，改性剂达到临界胶束浓度，体系内部发生集聚，改性剂分子疏水基团向内，亲水基团向外，导致亲油化度下降。故本实验的最佳SDBS改性用量范围为5%~7%.　　2.1.3改性pH的确定　　改性工艺条件：在15℃下，准确称取纳米铁黄粉体0.3g,十二烷基苯磺酸钠（浓度为10g/L）的加入量为纳米铁黄粉体质量的5%,分别用氢氧化钠和盐酸1∶1调节反应液pH为3、4、5、6和7,磁力搅拌反应30min后离心，固体用蒸馏水洗涤3次后于70℃烘箱干燥至恒重，测亲油化度。其改性pH与亲油化度的关系如图3所示。　　由图3可知，当pH<4时

6、，亲油化度随改性pH的升高而升高，这是因为在酸性条件下纳米铁黄粉体表面带正电荷，而十二烷基苯磺酸钠是阴离子表面活性剂，两者相互作用使吸附量逐渐上升；而当pH>4时，由于铁黄粉体表面带正电荷数量逐渐减小，所以表面吸附量大大降低，亲油化度逐渐下降。　　故本实验最佳pH范围为3.5~4.5.【3】　　2.1.4改性温度的确定　　改性工艺条件：在pH=3.5条件下，准确称取纳米铁黄粉体0.3g于50mL水中，十二烷基苯磺酸钠（浓度为10g/L）的加入量为纳米铁黄粉体质量的5%,分别置于20、30、40、50和60℃下磁力搅拌反应30min后离心，

7、固体用蒸馏水洗涤3次后于70℃烘箱干燥至恒重，测亲油化度。其改性温度与亲油化度的关系如图4所示。　　由图4可知，改性温度对纳米铁黄粉体亲油化度的影响较大，当温度低于40℃时，亲油化度随着改性体系温度的升高而逐渐增大；当温度高于40℃时，亲油化度反而逐渐降低。这主要是因为铁黄粉体表面的吸附作用是放热过程，随着反应体系温度的升高不利于铁黄粉体表面对改性剂疏水基团的吸附，导致吸附量减小。另一方面，本实验选用的改性剂属于离子型表面活性剂，当反应体系温度升高时，溶解度也会随之增大，导致活性剂分子从固液界面向液相逸散的趋势增加。故温度升高时，纳米铁黄粉体的

8、亲油化度下降。同时，温度的升高，纳米铁黄粉体晶格会发生重排，逐渐出现黑色粉末四氧化三铁吸附于磁石。综上所述，本实验的最佳温度范围为30~40℃。【4】