夜宁胶囊稳定性研究

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1、夜宁胶囊稳定性研究丁青龙，李莹，周其，蔡春亚【摘要】　　目的考察夜宁胶囊24个月的稳定性。方法采用薄层色谱法和HPLC法。结果按硬胶囊剂的要求，各检查项合格。结论夜宁胶囊在按市售的包装及贮藏条件下，24个月质量较稳定，可以充分验证夜宁胶囊的质量标准具有可测性。【关键词】夜宁胶囊大黄素高效液相色谱　　Abstract:ObjectiveToresearchthestabilityofYeningCapsulein24months.MethodsTLCandHPLCmethodsination.ResultsAccordingtotherequestofCapsule,everych

2、eckuponths.　　Keyodin;HPLC　　夜宁胶囊为2005年版《中国药典》Ⅰ部所收载的“夜宁糖浆”的改剂型，主要由合欢皮、首乌藤、灵芝等药物组成，鉴别项分别研究了合欢皮、首乌藤、灵芝和大枣的薄层鉴别，并选择臣药首乌藤中大黄素作为本品质量标准中的定量指标，按国家新药注册管理办法中药品稳定研究指导原则，在进行室温留样稳定性考察时，分别选择性状、鉴别、崩解时限、微生物限度、含量测定为考察项。实验方法及结果如下。　　1仪器及试剂　　1.1仪器　　LC-10ATvp型高效液相色谱仪（日本岛津公司），RE-52C型旋转蒸发仪（上海青浦沪西仪器厂），FQC-100超声波清洗机（无

3、锡福尼达电子公司频率为40RHz），SC202-1型电热恒温干燥箱（通州市沪通制药机械设备厂），FA1004型十万分之一电子天平（上海精密科学仪器有限公司），电热恒温水浴锅（上海医疗器械五厂）。　　1.2试样　　夜宁胶囊（江苏康缘药业股份有限公司生产，批号040526），大黄素标准品（中国生物制品研究所，批号0756-200110供含量测定用），乙醇（分析纯），氯仿（分析纯），浓盐酸，蒸馏水，甲醇（色谱纯）0.1%磷酸，重蒸蒸馏水（高纯度蒸馏水）。　　根据《药品注册管理办法》以及中药新药研究的技术要求，按夜宁胶囊质量标准（草案）及《中国药典》的相关要求对本品进行稳定性考察。　　2

4、方法　　2.1考察项目　　性状、鉴别、崩解时限、含量测定、微生物限度检查。　　2.2考察方法　　分别取模拟市售包装条件下的夜宁胶囊3批样品，室温条件下保存，于放置0，1，2，3，6，12，18，24个月时取样，测定各项指标，检查结果见表1～2。　　3结果〔1～4〕　　3.1性状　　本品为胶囊剂，内容物为棕黄色至棕褐色粉末或颗粒；气微，味甜、微苦。结果见表1。　　3.2鉴别　　应鉴别出合欢皮、灵芝、大黄素、甘草次酸。结果见表1。　　3.3崩解时限参照《中国药典》2005年版一部附录ⅫA。检查，崩解时限应在30min内。结果见表1。表1夜宁胶囊24个月稳定性中性状、鉴别、崩解时限（略

5、）　　3.4微生物限度检查参照《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅫC微生物限度检查，细菌数≤1000个/g；霉菌≤100个/g；活螨不得检出；大肠杆菌不得检出。结果见表2。　　3.5含量测定〔5〕照高效液相色谱法《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥD测定。　　3.5.1色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（82∶18）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于为2000。　　3.5.2对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.02mg的溶液，即得。　　3.5.3供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容

6、物，混匀，取1g，精密称定，加无水乙醇50ml回流提取2次，1h/次，过滤、合并滤液，回收乙醇，残渣用30%乙醇-盐酸（10∶1）20ml使溶解，置水浴中加热水解1h，立即放冷，取氯仿震荡提取4次、20ml/次，合并氯仿液、置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解，移置10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。　　3.5.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪中，测定，即得。　　本品每粒含首乌藤以大黄素（C15H10O5）计，不得少于0.05mg。结果见表2。表2夜宁胶囊24个月稳定性中微生物限度、含量测定结果（略）　　

7、4讨论〔1，5〕　　通过室温留样考察法对夜宁胶囊（批号为040526）进行留样观察并对其进行质量检查。检查结果表明夜宁胶囊在按市售包装及贮藏条件下，24个月质量较稳定，可以充分验证夜宁胶囊的质量标准具有可测性。【