贵州不同产地天花粉药材中多糖的比较研究

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1、贵州不同产地天花粉药材中多糖的比较研究【关键词】snakegourdroot;glucose;plysaccharide;UVspectrophotography天花粉为葫芦科植物栝楼(richosantheskirilo.)或双边栝楼(TrichosanthesrosthorniiHarms.)的干燥根。为常用中药,具有清热生津,消肿排脓作用,用于热病烦渴,肺热燥咳,内热消渴,疮疡肿毒。1仪器与试药1.1仪器UV-2501PC紫外分光光度计(日本岛津);XS-205电子分析天平(十万分之一,瑞士METTLER)。

2、1.2试药葡萄糖、浓硫酸、苯酚均为分析纯;天花粉药材为市售、采挖,经贵阳中医学院付志明老师鉴定为双边栝楼(TrichosanthesrosthorniiHarms.)的干燥根。2方法与结果〔1〕2.1对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖约6mg置50ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得浓度为0.122mg/ml对照品溶液。2.2供试品溶液的制备精密称取天花粉药材粉末(过60目筛)50mg,置150ml的平底烧瓶中,精密加水100ml,称定重量,于沸水浴中加热回流1h;取出,放冷,再称定重量,

3、用水补足减失重量,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液作为供试品溶液。2.3苯酚的制备称取苯酚100g,铝片0.1g,碳酸氢钠0.05g,蒸馏,收集180℃馏分;称取此馏分5g,加蒸馏水至95ml,置棕色瓶中备用,得浓度为5%的苯酚溶液。2.4最大吸收波长的选择精密吸取对照品溶液、供试品溶液各0.5ml,分别置于比色管中,加水补足至1ml,再加5%的苯酚溶液2ml,加入浓硫酸7ml,摇匀,置沸水浴中加热15min后取出,放冷,于400~600nm波长处进行扫描,结果对照品溶液、供试品溶液在490nm波长处均有最大吸收,

4、故选择490nm为测定波长。2.5线性关系考察精密吸取对照品溶液0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8ml分别置于具塞比色管中,体积不足1.0ml者,加蒸馏水补足至1.0ml,再分别加入5%的苯酚2ml,浓硫酸7.0ml,混匀,同时做一空白溶液,置沸水浴中加热15min后取出,放冷,在490nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,回归方程为:y=0.08122x-0.00575(r=0.9999),结果表明葡萄糖在2.4~9.6μg/ml范围内有良好的线性关系。2.6精密

5、度试验精密吸取对照品溶液5份,每份0.6ml,按标准曲线项下的条件进行测定。结果表明,精密度良好,RSD=0.39%。2.7重复性实验精密称取天花粉样品5份,每份约50mg,按2.2项下方法制备供试品溶液,精密吸取供试品溶液0.6ml,按标准曲线项下的条件进行测定。结果表明该方法重复性良好,RSD=2.11%。2.8稳定性实验取重复性项下的样品,按标准曲线项下的条件,每隔0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0h测定一次吸光度,结果表明,3h内吸光值基本无变化,RSD=0.48%。2.9加样回收率实验精密

6、称取已知含量的同一天花粉样品6份,每份约25.0mg,分别精密加入对照品溶液(67.5μg/ml)100ml,按样品提取方法制备,按标准曲线项下的条件进行测定。结果平均回收率为100.54%,RSD为1.33%。结果见表1。表1加样回收率试验(略)注:平均回收率为100.54%,RSD为1.33%2.10样品含量测定精密称取不同产地天花粉样品,按供试品溶液提取方法制备,按标准曲线项下的条件进行测定,结果见表2。表2天花粉多糖含量测定(略)3小结提取条件的选择:在提取天花粉多糖时,分别考察了回流提取时间1h、2h、3

7、h,测得的含量较接近,而1h提取时间短,故确定以提取1h为天花粉多糖提取方法。本实验对贵州9个不同产地天花粉药材进行了测定,不同产地的天花粉虽在含量上有一定差异,但贵州天花粉多糖的含量都较高。此实验为贵州天花粉药材的质量研究提供了可靠的理论依据。【

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