不同产地天花粉药材中瓜氨酸的含量测定

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1、不同产地天花粉药材中瓜氨酸的含量测定杨玉琴，张丽艳，李健，周萍【摘要】　　目的采用薄层色谱扫描法测定不同产地天花粉中瓜氨酸的含量，建立瓜氨酸的含量测定方法。方法展开剂:正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(9.5∶2∶3.5∶3)；显色剂：1%茚三酮试液;检测波长:λS=510nm，λR=700nm。结果瓜氨酸在0.2008～2.008μg时，与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999）；平均回收率为99.12%，RSD=1.12%。结论该方法操作简便，快速，准确，可用于瓜氨酸的含量测定。【关键词】天花粉瓜氨酸薄层色谱扫描法　　Abst

2、ract：ObjectiveTodevelopanTLCmethodforthedeterminationoftrichosanthinCitrullincontentfromdifferenthabitats.MethodsButanol-ethanol-aceticacid-H2O(9.5∶2∶3.5∶3)obilephase,1%ninhydrintestsolution,λR=700nm.ResultsThereethodissimple,rapidandaccurate.Itcanbeusedtodeterminet

3、hecontentsofCitrullininRadixTrichosanthis..　　Key.或双边栝楼TrichosanthesrosthorniiHarms的干燥根〔1〕，性微寒，味甘，微苦，归肺、胃经。有清热生津，消肿排脓，抗癌之功效。用于热病烦渴，肺热燥咳，内热消渴等病证。本实验采用薄层扫描法〔2〕对不同产地天花粉进行测定，建立瓜氨酸的含量测定方法。　　1仪器与试药　　1.1仪器　　CS-9301双波长薄层扫描仪(日本岛津)；REPROSTAR3薄层色谱数码相机系统(瑞士卡玛)；AE240电子天平〔梅特勒-托利多仪

4、器（上海）有限公司〕；超声波清洗器（北京医疗设备厂）。　　1.2试药　　瓜氨酸对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号0875-200205）；硅胶G机制板（山东青岛海洋化工厂）；正丁醇、无水乙醇、冰醋酸等试剂均为分析纯。　　1.3药材天花粉药材为市售（购自重庆、贵州、广西、广东等地）及采集的野生样品（采自贵州省惠水、龙里、贵阳、清镇、高坡等地），经我院付志明老师鉴定为双边栝楼TrichosanthesrosthorniiHarms的干燥根。　　2方法与结果　　2.1实验条件　　2.1.1扫描条件　　扫描方式：双波长

5、反射式锯齿扫描；扫描波长：λS=510nm，λR=700nm；狭缝宽度：0．4mm×0．4mm；线性参数：Sx=3。按扫描条件下操作，其薄层扫描图见图1。　　2.1.2色谱条件　　展开剂：正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(9.5∶2∶3.5∶3)；显色剂：1%茚三酮试液。　　2.2对照品溶液的制备　　精密称取瓜氨酸对照品适量于50ml容量瓶中，加50%乙醇溶液溶解并稀释至刻度，制成0．502mg/ml的溶液。精密吸取上述溶液2ml于5ml容量瓶中，加50%乙醇溶液稀释至刻度，制成0.2008mg/ml，即得对照品溶液，备用。　　　

6、2.3供试品溶液的制备　　精密称取天花粉药材粉末（过60目筛）约0.12g，于25ml三角烧瓶中，精密加入50%乙醇溶液10ml，称定重量；超声提取40min，放冷，用50%乙醇补足减失重量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。　　2.4标准曲线的制备　　分别精密吸取对照品溶液1，2，4，6，8，10μl分别点于同一硅胶G薄层板上，按上述色谱条件项下展开，显色扫描。以峰面积积分值为纵坐标，点样量为横坐标，绘制工作曲线。计算回归方程Y=3581.8X-200.95，r=0.996；瓜氨酸在0.2008～2.008μg范围内呈良好线性关

7、系。　　2.5精密度实验精密吸取同一供试品溶液2μl，点于一硅胶G薄层板上，按上述色谱条件展开，测定5次，结果表明，精密度良好，RSD=0.26%。　　2.6稳定性实验精密吸取同一供试液2μl，点于一硅胶G薄层板上，按上述色谱条件展开，显色扫描。每隔0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0h测定1次，结果表明在3.0h内稳定。　　2.7重复性实验　　2.7.1同板重复性分别精密称取同一样品5份，照“2.3”供试品溶液的制备项下制备供试液；分别精密吸取每份供试液各2μl，点于同一硅胶G薄层板上，按上述色谱条件展开，显色扫描

8、，结果RSD=0.23%。　　2.7.2异板重复性分别吸取“2.7.1”同板重复性项下的供试液各2μl，点于5块不同的硅胶G薄层板上，按上述色谱条件展开，显色扫描。结果RSD=2.23%。　　2.8加样回收率实验精密称取已知瓜氨酸含量的同一样品5份，每份约0.060g。分别精