攀茎钩藤化学成分的研究

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1、贵阳中医学院研究生毕业论文二材料与方法2.1材料与仪器植物样品由贵阳中医学院付志明教授提供并鉴定为攀茎钩藤(Uncariascandens)标本自存熔点仪熔点由国产X-4型显微熔点测定仪测定温度计未校正核磁共振波谱仪美国瓦里安公司INOVA-400MHz超导核磁共振波谱仪四甲基硅烷TMS为内标质谱仪美国惠普公司GC-MS5973型气相色谱-质谱联用仪中压液相MPLC瑞士BUCHI公司德国傅立叶变换红外光谱仪VECTOR22柱层析材料粗硅胶40-80目柱层析硅胶200-300目薄层层析硅胶H60型薄层层析硅胶GF254及预制硅胶板GF25

2、4均为青岛海洋化工有限公司制造RP-18反向层析硅胶凝胶材料葡聚糖凝胶SephadexLH-20;层析用溶剂石油醚氯仿乙酸乙酯丙酮和甲醇为工业试剂经重蒸处理其他试剂均为分析纯显色剂5%浓硫酸的乙醇溶液5%磷钼酸乙醇溶液以及碘蒸气显色2.2提取与分离攀茎钩藤(Uncariarhynchophylla)带钩茎枝5Kg机械粉碎后用95%酒精加热回流提取3次过滤合并滤液减压回收酒精得到浸膏210g,将浸膏搅拌溶于温水中10%盐酸溶液调节pH3用乙酸乙酯萃取萃取后的酸水层用20%氨水溶液调节pH10氯仿萃取得到氯仿萃取部位54g取氯仿萃取部位54

3、g进行硅胶(200-300目)柱层析分离用氯仿甲醇100:1-10:1进行梯度洗脱对各洗脱部位分别采用硅胶柱层析并用RP-18,SphadexLH-20进一步分离纯化重结晶操作分离得到14个化合物苯甲酸1对羟基肉桂酸甲酯2邻苯二甲酸二丁酯3槲皮素4表坡摸醇酸5β谷甾醇6胡萝卜苷7钩藤碱E8喜果苷9cadambine10hirsuteine(11),isocorynantheicacid12geissoschizinemethylether(13),geissoschizincacid14.-11-贵阳中医学院研究生毕业论文攀茎钩藤带钩茎

4、枝95%酒精加热回流提取3次,合并回收酒精混悬于温水中，用10%盐酸溶液调节pH=3,过滤EtOAc萃取用20%氨水溶液调节pH=10 CHCl3萃取柱层析、重结晶-12-贵阳中医学院研究生毕业论文三结构鉴定化合物1,EI-MSm/z:122(M+,5),121(85),105(100),77(90),51(40);1HNMR(400MHz,CDCl3):7.83(2H,d,J=8.4Hz),7.52(1H,t,J=8.4Hz),7.44(2H,t,J=8.4Hz);13CNMR(100MHz,CDCl3):171.0(s),132.8

5、(s),131.8(d),128.4(d,double),127.2(d,double)根据以上波谱数据鉴定化合物1为苯甲酸化合物2,EI-MSm/z:178(M+,50),147(100),119(40),91(30);1HNMR(400MHz,CDCl3):7.65(1H,d,J=16Hz),7.41(2H,d,J=8.4Hz),6.88(2H,d,J=8.4Hz),2.1(1H,brs.–OH,exchangablewithD2O),3.81(3H,s);13CNMR(100MHz,CDCl3):168.4(s),158.1(s)

6、,145.1(d),130(d,double),126.8(s),115.9(d,double),114.7(d),51.8(q)根据以上波谱数据鉴定化合物1为对羟基肉桂酸甲酯化合物3,EI-MSm/z:278(M+,5),223(50),205(30),149(100);1HNMR(400MHz,CDCl3):7.71(1H,s),7.54(1H,s),4.31(2H,t,J=6.4Hz),1.69(2H,m),1.41(2H,m),0.96(3H,t,J=7.2Hz);13CNMR(100MHz,CDCl3):167.7(s),13

7、2.3(s),130.9(d),128.8(d),65.6(t),30.5(t),19.2(t),13.7(q)根据以上波谱数据鉴定化合物2为邻苯二甲酸二丁酯化合物4EI-MSm/z:302(M+,100),153(40)152(46),137(25),109(53)1HNMR(400MHz,CD3OD):7.73(1H,d,J=2.4Hz,H-2’),7.63(1H,dd,J=2.4,8Hz,H-6’),6.88(1H,d,J=8Hz,H-5’),6.38(1H,d,J=2Hz,H-8),6.18(1H,d,J=2Hz,H-8);13

8、CNMR(100MHz,CD3OD):148.0(C-2),137.2(C-3),177.3(C-4),158.2(C-5),99.2(C-6),165.6(C-7),94.4(C-8),162.5(C-9