秀丽莓干燥茎中的化学成分研究

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1、秀丽莓干燥茎中的化学成分研究刁玉林朱冬青刘斌北京中医药大学中药学院家手性制药工程技术研究中心摘要：目的研究秀丽莓(RubusamabilisFocke)干燥茎屮的化学成分，阐明秀丽莓药效物质基础。方法采用水提取、柱色谱法以及结晶法对秀丽莓干燥茎进行分离纯化，用核磁共振、质谱等光谱波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定，并结合高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(LC/MS-IT-T0F)对其中的化学成分进行分析，SunFire™Ci8色谱柱(4.6mmX150mm,5um),甲醇(A)-0.5%甲酸

2、水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子源为质谱离子源，同时采用正、负离子检测模式，获得不同化合物的多级质谱数据。结果从秀丽莓干燥茎中分离出了5个化合物，分别鉴定为1,2,8-三甲氧基-6-径基酮、2a,3a,19a,23-四瓮基-乌苏-12-烯-28-酸、齐墩果酸、(+)-儿茶素及(-)-表儿茶素。根据高分辨质谱结果和MS/MS碎片信息，结合对照品质谱信息及相关文献，共鉴定推断出27个化合物，其屮1个酮：1■拜基-3,7,8-三甲氧基酮；1个单$5:7-epiphlomiol;5个二祜类:对映

3、-贝壳杉-16-烯-9-醇、对映-16B,17-二疑基-贝壳杉T9-竣酸、对映-贝壳杉-3a(B),16B,17-三醇、甜茶昔、甜茶单糖昔;9个三祜类:2a,30,23a-三轻基-乌苏-12,18-二烯-28-酸、2a,33,23a-三轻基-乌苏-12,19-二烯-28-酸、19a-羟基熊果酸、2a,19a-二轻基-乌苏-12■烯-28■酸、2a-拜基乌苏酸、2a,3a-二拜基■齐墩果-12■烯-28■酸、3B,16a,22a,28-四羟基齐墩果-12-烯、3B,16a,22a,23,28-五疑基齐

4、墩果-12-烯及萎陵菜酸；11个黄酮类:原花青素B1b8、桝皮素-3-0-P-D-fllt喃葡萄糖昔、橱皮素及&3'-二轻基-7,4'-二甲氧基异黄酮。结论化合物1,2,8-三甲氧基-6-瓮基酮为蔷薇科植物中首次分离得到;化合物(+)-儿茶素与㈠-表儿茶素为首次从悬钩子属植物屮分离得到;其余化合物为首次从秀丽莓屮发现。关键词：秀丽莓;化学成分;高效液相色谱-离了阱-飞行吋间质谱法;作者简介：刁玉林，男，博士，工程师作者简介：刘斌，男，教授，博士生导师，研究方向：屮药(复方)有效成分(组分)发现与新药

5、创制，E-mail:liubinyn67@163・com收稿日期：2017-05-02基金：国家自然科学基金项目(No.81260684)DeterminationandisolationofchemicalconstituentsfromthedriedstemsofRubusamabilisFockeDIAOYulinZHUDongqingLIUBinSchoolofTraditionalChineseMedicine,BeijingUniversityofChineseMedicine;Lur

6、mnPharmaceuticalGroupCo.Ltd,NationalEngineeringandTechnologyResearchCenterofChiralityPharmaceutical;Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsfromthedriedstemsofRubusamabilis(Focke).MethodThechemicalconstituentsofR.amabiliswereextractedwithboi1ed

7、water,thenisolatedandpurifiedwithvariouschromatographiccolumnsincludingsilicagel,reversedphaseandgclatinchromatographyandcrystallizationmethods.Thestrueturewasidentifiedbyusingdifferentspectroscopicandchromatographictechniquesincludingnuclearmagneticre

8、sonanceandmassspectrum.Theliquidchromatography-massspectrometry-iontrap-timeofflight(LC/MS-IT-TOF)methodwasalsoappliedtoonalyzetheingredients.ThechromatographicseparationwasperformedonSunFire™Ci8column(4.6mmX150mm,5Mm)withgradientelutio