中成药中非法掺入对乙酰氨基酚的检测方法研究

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1、中成药中非法掺入对乙酰氨基酚的检测方法研究宁素云，卢方正，郭兴杰【摘要】　　目的建立中成药中非法掺入对乙酰氨基酚的检测方法。方法采用化学法、薄层色谱法、高效液相色谱法对可能掺入对乙酰氨基酚的中成药进行分析，并用高效液相色谱-二极管阵列检测以及直接HPLC-MS联用技术进行定性鉴定。结果测定了25个厂家的29批药，发现其中有一厂家的同一种药的3批都非法掺入了对乙酰氨基酚。结论所建方法专属性强、灵敏度高，操作方便，可作为监测掺有对乙酰氨基酚中成药的有效方法。【关键词】中成药；扑热息痛；化学反应；薄层色谱；高效液相色谱；二极管阵列；

2、质谱　　Abstract:ObjectiveToestablishmethodsfordetectingparacetamolmixedillegallyintraditionalChinesemedicine(TCM)preparations．MethodsChemicalmethods,TLCandHPLCmethodsinationofpreparationssuspectedofadditionofparacetamol,andparacetamol25factoriesined.3batches　ofol.Concl

3、usionThemethodsarespecificandsensitive,and　canbeusedtodetecttheTCMpreparations.　　Keyedicine(TCM)preparations；Paracetamol；Chemicalreaction；TLC；HPLC；Diodearraydetector；MS对乙酰氨基酚(paracetamo1，又名扑热息痛)是临床上常用的解热镇痛药。一些不法厂商为增加疗效，擅自在中成药中添加对乙酰氨基酚，可能产生不可预知的严重不良反应〔1〕。因此建立行之有效的方法检

4、测中成药中的对乙酰氨基酚，对打假治假有重要意义。本文对中成药中添加该化学药品的检测方法进行了研究，并对25个厂家生产的29批清热解毒类中成药进行了检查。　　1试样与试剂对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号100018-200408）；中成药（具清热解毒功效，来自25个厂家，共29批）；甲醇为色谱纯；水为二重蒸馏水；其它试剂均为分析纯。　　2检测方法首先采用化学反应对官能团的专属性进行鉴别，对是否添加对乙酰氨基酚作出初步判断。如果化学反应为正反应，进一步采用薄层色谱法、高效液相色谱法定性。如果经薄层色谱分析，在对照品

5、斑点处有相应斑点，可进一步用高效液相色谱法以保留时间定性，再用二极管阵列紫外光谱定性，若样品与对乙酰氨基酚对照品的紫外光谱一致，可认为样品中掺有对乙酰氨基酚。若有条件还可用HPLC-MS联用技术或直接电喷雾离子阱质谱技术进一步确定。　　2.1化学反应法〔2〕　　2.1.1取本品细粉3g，加稀盐酸5ml，置水浴上加热回流40min，放冷；取上清液0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β一萘酚试液2ml，振摇显红色。　　2.1.2取本品细粉3g，用乙醇20ml分两次研磨使对乙酰氨基酚充分溶解，取上清液，合

6、并蒸干，残渣用0.5ml水溶解。水深液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。　　2.2薄层色谱法　　2.2.1色谱条件　　薄层板为硅胶HF254（5cm×20cm，自制，约0.3mm厚）；展开剂为甲苯－无水乙醇（2∶1）；展距15cm；254nm紫外灯下检视。　　2.2.2操作方法　　取对乙酰氨基酚对照品适量，加甲醇制成每毫升中含对乙酰氨基酚1mg的溶液，作为对照品溶液。取样品细粉2g，置10ml量瓶中，加甲醇适量，混匀，超声处理10min，加甲醇至刻度，混匀，滤过，作为供试品溶液。吸取对照品溶液和供试品溶液，各点样10μl，上行展开，

7、晾干，检视。薄层色谱图见图1。　　2.2.3结果本实验的最低检测限为1μg。对乙酰氨基酚的临床使用剂量一般为0.3～0.6g〔3〕，因此掺伪的量通常较大（一般为数10mg），本方法完全能保证掺伪样品的检出。同时，根据样品中对乙酰氨基酚斑点的大小和深浅，与对照品的斑点目测比较可对掺入的量作出估计，也可进一步通过薄层扫描定量。　　2.3高效液相色谱法　　2.3.1仪器与色谱条件　　岛津LC-2010A液相色谱仪。色谱柱为十八烷基硅胶键合相(依利特，4.6mm×150mm，5μm)，并加C18预柱。流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液(

8、12∶88)。流速0.8ml/min。检测波长243nm。进样量20μl。柱温20℃。　　2.3.2方法　　取对乙酰氨基酚对照品适量，加流动相制成每毫升中含25μg的溶液，作为对照品溶液；取样品0.5g，置100ml量瓶中，加流动相适量，混匀，超声处理10min，加流动相至刻