对乙酰氨基酚的检测.ppt

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1、对乙酰氨基酚的检测制作人：一组所有成员百科小知识对乙酰氨基酚有解热镇痛作用，用于感冒发烧、关节痛、神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等。【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。熔点：本品的熔点（附录ⅥC）为168～172℃。【鉴别】（1）本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。（2）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。（3）本品的红外

2、光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。【检查】酸度：取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定（附录ⅥH），pH值应为5.5～6.5。乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录ⅨB）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液（附录ⅨA第一法）比较，不得更深。氯化物：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01％

3、）。硫酸盐：取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02％）。有关物质：取本品的细粉1.0g，置具塞离心管或试管中，加乙醚5ml，立即密塞，振摇30分钟，离心或放置至澄清，取上清液作为供试品溶液；另取每1ml中含对氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液适量，用乙醚稀释成每1ml中含50μg的溶液作为对照溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取供试品溶液200μl与对照溶液40μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上。以三氯甲烷-丙酮-甲苯（13：5：2）

4、为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。对氨基酚：取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2）20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30分钟；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50μg用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005％）。干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录ⅧL）。炽灼残渣：不得过0.1％（附录ⅧN）。重金属：取本品1.0g，加水20ml，置水浴中加热使溶解放冷，滤过，取滤液

5、加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录ⅧH，第一法），含重金属不得过百万分之十。[含量测定]1、原理：对乙酰氨基酚的分子结构中含在共轭双键，在257nm处有最大吸收峰，故采用紫外分光光度法测定其含量。2、主要试剂与仪器：分析天平、紫外分光光度计、0.4%氢氧化钠溶液。3、步骤：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水对刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水对刻度，摇匀，照分光光度法（见分光光

6、度法），在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（E1%1cm）为715计算，即得。对乙酰氨基酚，为何对肝"下毒"？国外曾有"超量服用对乙酰氨基酚自杀"的报道。有人把对乙酰氨基酚比喻成一个火药桶，就是因为它的肝毒性。临床观察发现，长期、大剂量以及联合用药，常可诱发对乙酰氨基酚的严重不良反应，尤以肝坏死最为严重。对乙酰氨基酚的肝毒性源于药物代谢过程中出现的问题，在生物转化过程中，它会产生一种代谢物质，即N-乙酰对苯醌亚胺（NAPQI），其毒性较大，需要与体内的还原性谷胱甘肽等保护因子结合才能降低毒性。

7、如果服用对乙酰氨基酚剂量过大，或谷胱甘肽等保护因子减少时，致使这一毒性较大的中间代谢产物与其他重要的大分子结合，就会出现肝损害。不可不知的"3个误区"在我国，服用对乙酰氨基酚致严重肝损害的人数比例没有欧美国家高，这是因为我们没有长期大量服对乙酰氨基酚的习惯，但也存在服用误区。误区1--越早用药越好，可以把疾病控制在萌芽期感冒通常是由感冒病毒引起的，吃药只起到缓解症状的目的，并不能有效治愈疾病。因此，用药越早就等于增加了用药疗程，导致药量增加，加大了药物发生不良反应的风险。误区2--如果症状不缓解，就一直或反复用药这样

8、做会导致超量用药。正确的做法是，在规定的用药时间内，如果症状不缓解，应即刻到医院就诊，而不是继续用药。否则，不但会超量用药，还会延误病情。误区3--即使症状缓解，依然用药，以巩固疗效人们认为多用几天药可巩固疗效，但对乙酰氨基酚只能缓解感冒的症状，对治疗疾病的作用不大。若超过规定疗程不停药，等于增加服药的量，致用药风险增加。谢谢观赏