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时间:2018-11-24
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1、HPLC法测定尼莫地平自微乳化软胶囊含量【摘要】 摘要:目的建立尼莫地平自微乳化软胶囊含量测定方法。方法采用高效液相色谱法:色谱柱为DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水甲醇乙腈(体积比25∶35∶40),检测波长为237nm,柱温为40℃,流速为1.0mL/min。结果尼莫地平在10.16~81.28μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.6%,RSD为0.71%。结论建立的方法准确、重现性好,可作为尼莫地平自微乳化软胶囊的质量控制方法。【关键词】尼莫地平自微乳化软胶囊高效液相色谱法Ab
2、stract:ObjectiveToestablishtheHPLCmethodforthedeterminationofnimodipineinselfmicroemulsifiedsoftcapsules.MethodsThechromatographicconditiononsilC18column(250mm×4.6mm,5μm),amixtureofethanolacetonitrile(25∶35∶40)asthemobilephaseL/min,andthedetectionat40℃.ResultsThelinearrangeofnimod
3、ipineL,r=0.9999.Theaveragerecoveryofnimodipineethodinationofnimodipineinselfmicroemulsifiedsoftcapsules. Keyicroemulsifiedsoftcapsule;nimodipine;HPLC 尼莫地平(nimodipine,NMP)是第二代二氢吡啶类钙离子阻滞剂,具有抗血管收缩和抗局部缺血作用,能明显改善脑血流量,临床上用于缺血性脑血管病、蛛网膜下腔出血引起的脑血管痉挛以及偏头疼、突发性耳聋,也可用于轻、中度高血压病等的治疗[1]。尼莫地平水溶性差
4、,口服刺激性大,生物利用度低[2-3],为此采用自微乳化技术将尼莫地平制成自微乳化软胶囊,以便提高其溶出度,进而提高其口服生物利用度。为了更好地控制本产品质量,保证产品的疗效,本文采用高效液相色谱法对制剂中尼莫地平的含量进行了测定,建立了分离效果好、简便可行的含量测定方法,可用于本制剂的质量控制。 1仪器与试药 A);流动相:水甲醇乙腈(体积比25∶35∶40);检测波长:237nm;柱温:40℃;流速:1.0mL/min;进样量:20μL。 2.2溶液的配制 对照品贮备溶液的配制:取尼莫地平对照品约10mg,精密称定,置50mL量瓶中,加甲醇超声
5、溶解,放冷后,稀释至刻度,作为贮备液。 供试品溶液的制备:精密称取本品内容物(约相当于尼莫地平10mg)置250mL量瓶中,加入150mL甲醇,不断振摇后,加水稀释至刻度,摇匀,过滤,即得供试品溶液。 阴性对照溶液的制备:照处方比例自行制备不含尼莫地平的阴性对照样品,按供试品溶液制备方法制备。 2.3系统适用性试验 取上述3种溶液按“2.1”色谱条件进样测定。结果本方法尼莫地平与样品中相邻色谱峰的分离度大于1.5,理论板数大于3000,阴性对照在尼莫地平峰相应的保留时间处无干扰。见图1。 2.4线性关系考察 精密量取对照品贮备液适量,用流动相分别稀
6、释制成质量浓度为10.16、20.32、40.64、60.96、81.28μg/mL的溶液,分别进样20μL,以对照品峰面积(A)为纵坐标,以质量浓度(ρ)为横坐标,进行回归处理得回归方程为A=85581ρ-38260,r=0.9999,表明尼莫地平质量浓度在10.16~81.28μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。 2.5精密度试验 精密吸取上述对照品溶液(40.64μg/mL),按“2.1”项下色谱条件连续重复进样5次,测得尼莫地平的平均峰面积为3437841,RSD为0.45%,表明该方法的精密度良好。 2.6重复性试验 取同一批号样品,按“2
7、.2”项下方法制备供试品溶液6份,测得平均含量为102.4%,RSD为0.44%,表明方法重复性良好。 2.7加样回收率试验 取已知含量软胶囊内容物约50mg6份,分别置250mL量瓶中,精密称定,再分别加入尼莫地平对照液(10.16mg/mL)各0.5mL,加入150mL甲醇,不断振摇后,加水稀释至刻度,摇匀,过滤,20μL进样。结果见表1。表1回收率试验结果 2.8样品测定 分别精密称取3批不同批号的尼莫地平自微乳化软胶囊,按“2.2”项下方法制备供试品溶液,按“2.1”项下色谱条件测定,按外标法以峰面积计算,结果批号070506、070509、0
8、70511的样品的相对标示含量分别10
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