hplc法测定尼莫地平自微乳化软胶囊含量

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1、HPLC法测定尼莫地平自微乳化软胶囊含量【摘要】　　　　摘要:目的建立尼莫地平自微乳化软胶囊含量测定方法。方法采用高效液相色谱法：色谱柱为DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为水甲醇乙腈(体积比25∶35∶40)，检测波长为237nm，柱温为40℃，流速为1.0mL/min。结果尼莫地平在10.16～81.28μg/mL范围内线性关系良好，r=0.9999，平均回收率为100.6%，RSD为0.71%。结论建立的方法准确、重现性好，可作为尼莫地平自微乳化软胶囊的质量控制方法。【关键词】尼莫地平自微乳化软胶囊高效液相色谱法Ab

2、stract:ObjectiveToestablishtheHPLCmethodforthedeterminationofnimodipineinselfmicroemulsifiedsoftcapsules.MethodsThechromatographicconditiononsilC18column(250mm×4.6mm,5μm)，amixtureofethanolacetonitrile(25∶35∶40)asthemobilephaseL/min,andthedetectionat40℃.ResultsThelinearrangeofnimod

3、ipineL,r=0.9999.Theaveragerecoveryofnimodipineethodinationofnimodipineinselfmicroemulsifiedsoftcapsules.　　Keyicroemulsifiedsoftcapsule;nimodipine;HPLC　　尼莫地平(nimodipine,NMP)是第二代二氢吡啶类钙离子阻滞剂，具有抗血管收缩和抗局部缺血作用，能明显改善脑血流量，临床上用于缺血性脑血管病、蛛网膜下腔出血引起的脑血管痉挛以及偏头疼、突发性耳聋，也可用于轻、中度高血压病等的治疗[1]。尼莫地平水溶性差

4、，口服刺激性大，生物利用度低[2-3]，为此采用自微乳化技术将尼莫地平制成自微乳化软胶囊，以便提高其溶出度，进而提高其口服生物利用度。为了更好地控制本产品质量，保证产品的疗效，本文采用高效液相色谱法对制剂中尼莫地平的含量进行了测定，建立了分离效果好、简便可行的含量测定方法，可用于本制剂的质量控制。　　1仪器与试药　　A);流动相：水甲醇乙腈(体积比25∶35∶40);检测波长：237nm;柱温：40℃;流速：1.0mL/min;进样量：20μL。　　2.2溶液的配制　　对照品贮备溶液的配制：取尼莫地平对照品约10mg，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇超声

5、溶解，放冷后，稀释至刻度，作为贮备液。　　供试品溶液的制备：精密称取本品内容物(约相当于尼莫地平10mg)置250mL量瓶中，加入150mL甲醇，不断振摇后，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，即得供试品溶液。　　阴性对照溶液的制备：照处方比例自行制备不含尼莫地平的阴性对照样品，按供试品溶液制备方法制备。　　2.3系统适用性试验　　取上述3种溶液按“2.1”色谱条件进样测定。结果本方法尼莫地平与样品中相邻色谱峰的分离度大于1.5，理论板数大于3000，阴性对照在尼莫地平峰相应的保留时间处无干扰。见图1。　　2.4线性关系考察　　精密量取对照品贮备液适量，用流动相分别稀

6、释制成质量浓度为10.16、20.32、40.64、60.96、81.28μg/mL的溶液，分别进样20μL，以对照品峰面积(A)为纵坐标，以质量浓度(ρ)为横坐标，进行回归处理得回归方程为A=85581ρ-38260，r=0.9999,表明尼莫地平质量浓度在10.16～81.28μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。　　2.5精密度试验　　精密吸取上述对照品溶液(40.64μg/mL)，按“2.1”项下色谱条件连续重复进样5次，测得尼莫地平的平均峰面积为3437841，RSD为0.45%，表明该方法的精密度良好。　　2.6重复性试验　　取同一批号样品，按“2

7、.2”项下方法制备供试品溶液6份，测得平均含量为102.4%，RSD为0.44%，表明方法重复性良好。　　2.7加样回收率试验　　取已知含量软胶囊内容物约50mg6份，分别置250mL量瓶中，精密称定，再分别加入尼莫地平对照液(10.16mg/mL)各0.5mL，加入150mL甲醇，不断振摇后，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，20μL进样。结果见表1。表1回收率试验结果　　2.8样品测定　　分别精密称取3批不同批号的尼莫地平自微乳化软胶囊，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件测定，按外标法以峰面积计算，结果批号070506、070509、0

8、70511的样品的相对标示含量分别10