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1、反相高效液相色谱法测定百合中两种酚酸甘油苷的含量论文胡文彦，段金廒，钱大玮，朱玲英，钱士辉【关键词】百合；,,酚酸甘油苷；,,Regaloside,C；,,Regaloside,A；,,反相高效液相色谱法摘要：目的测定百合中酚酸甘油苷RegalosideC及RegalosideA的含量。方法色谱柱为AlltimaC18(4.6mm×250mm,5μm)，以甲醇-水（27∶73）作为流动相，流速1.0mlmin1，检测波长325nm。结果百合鲜品中RegalosideC和RegalosideA平均回收率分别为99.8％和97.4％.freelination
2、ofTinetedonaAlltimaC18column(4.6mm×250mm,5μm).MeOHH2O(27∶73)obilephase.Theflolmin1.Thedetection.ResultsInfreshlily,theaveragerecoveriesofregalosideCandregalosideAethodisaccurate,rapidandreproducible,canbeusedtodeterminethephenolicglycosidesinlily.KeylancifoliumThunb.、百合LiliumbroB
3、aker或细叶百合LiliumpumilumDC.的干燥肉质鳞叶［1］，卷丹主产于江苏宜兴。近年来国内外在百合化学成分、药理作用、临床应用方面进行了大量的研究［2,3］，但对于其成分含量测定以及质量控制的报道却很少［4～6］，有关酚酸甘油苷的含量测定未见报道。本文建立了卷丹中酚酸甘油苷RegalosideC和RegalosideA的高效液相色谱含量测定方法，以期为控制百合的质量提供科学依据。1器材1.1仪器polancifoliumThunb.。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱AlltimaC18（4.6mm×250mm,5μm）；流动相为水甲醇（73∶
4、27）。流速1.0mlmin-1，检测波长325nm，柱温30℃，进样量10μl。在此条件下：样品中RegalosideC和RegalosideA与其他成分达到基线分离，理论塔板数RegalosideC为5982.078，RegalosideA为8606.925。分离效果见图1~2。1．RegalosideC2．RegalosideA图1对照品（a）和百合样品（b）的HPLC色谱图（略）1.标准品2.样品图2RegalosideC和RegalosideA光谱图（略）根据DAD检测器的的特点，我们比较了对照品和样品中RegalosideC和Regalosi
5、deA的光谱曲线，从图中可以看出，两条光谱图曲线完全吻合，说明在该色谱条件下分离效果好，无杂质干扰。2.2线性关系考察取对照品RegalosideC2.338mg和RegalosideA6.174mg，精密称定,分别置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得RegalosideC0.0935gl1，RegalosideA0.2469gL1的储备溶液。分别精密吸取两种对照品储备溶液1，5，10，15，20，25μl，分别进样，以进样量（X）为横坐标，对照品RegalosideC和RegalosideA峰面积积分值（Y）为纵坐标进行回归，Regal
6、osideC在0.10～2.62μg范围内线性良好，Y＝2.12×106X1.95×104(r=0.999961)；RegalosideA在0.31～7.86μg范围内线性良好，Y=1.65×106X-5.59×104(r=0.999998)。2.3精密度实验分别吸取0.0935gL1的RegalosideC和0.2469gL1的RegalosideA储备溶液,重复进样5次，进样10μl/次，测定RegalosideC和RegalosideA峰面积，RSD分别为0.352%，0.359%。2.4供试品制备取粉碎后的百合鲜品(洗净，晾干)约20g，干品约3
7、g（鲜品105℃蒸气加热6min，55℃烘干），精密称定，置于圆底烧瓶中，加40%甲醇于80℃水浴上热回流提取2次，提取时间为1h/次。滤过，合并滤液，减压回收溶剂,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，甲醇定容至刻度，0.45μm微孔滤膜滤过，即得。2.5重复性实验取同一批次药材样品，按2.3项下方法制备5份,测定RegalosideC和RegalosideA含量，RSD分别为0.8%，0.5%。2.6稳定性实验取同一供试品溶液,按2.1项下色谱条件,在0，1，2，4，8和10h分别测定RegalosideC及RegalosideA的含量，RSD分别为
8、0.3%,0.8%。说明供试液在10h内稳定。2.7加样回收率实验精密称取已知含
