海洋中药干贝的高效液相色谱指纹图谱研究

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1、海洋中药干贝的高效液相色谱指纹图谱研究作者：程红艳，陈军辉，赵恒强，张道来，史倩，王小如【摘要】　　目的建立海洋中药干贝高效液相色谱（HPLC）指纹图谱分析方法，为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法采用反相Alltima-C18柱，水（A）和乙腈（B）为流动相，梯度洗脱，流速为0.8ml/min，检测波长210nm，柱温20℃，进样体积30μl；采用高效液相色谱二极管阵列检测器-质谱联用技术（HPLC-DAD-MS）对其特征峰进行快速分析；采用相似度计算软件用于10批干贝药材的相似度评价。结果初步建立了干贝药材的H

2、PLC指纹图谱，10批干贝药材指纹图谱有9个共有峰，相似度均在0.85以上；HPLC-DAD-MS分析获得的4个特征峰的紫外光谱和质谱信息，可用于干贝药材指纹图谱特征峰以及共有峰的准确确定。结论该方法准确、简单、稳定性好，为干贝药材的真伪鉴别及质量控制提供了科学依据。【关键词】干贝；高效液相色谱法；指纹图谱　　Abstract：ObjectiveToestablishachromatographicfingerprintofDriedScallop,akindofChinesemarinemedicine,byhi

3、ghperformanceliquidchromatography(HPLC),andapplyforqualityassessmentandcontrolofmedicinematerialsofDriedScallop.MethodsSeparationedonanAlltima-C18(250mm×4.6mm,5μm),obilephaseconsistingofl/min.TheUVdetection,columntemperatureanceliquidchromatography-massspectro

4、metry(HPLC-MS),andthesoftilarityanalysisilarityofalltheDriedScallopsamples.ResultsAllsamplestestedcontainedthesameninepeaks,andthesimilaritiesof10batchesofDriedScalloporethan0.85.MSandUVspectraofthe4characteristicpeaksobtainedusingHPLC-MScouldbeusedtoaccuratel

5、yconfirmthecharacteristicandmonpeaksinfingerprintofDriedScallop.ConclusionThismethodissimple,accurateandstable,andcanprovidescientificreferencefortheidentificationandqualitycontrolofDriedScallop.　　Keyanceliquidchromatography;Fingerprint　　干贝DriedScallop为扇贝科动物栉孔

6、扇贝Chlamysfarreri(JonesetPreston)、华贵栉孔扇贝Chlamysnobilis(Reeve)和花鹊栉孔扇贝Chlamyspica(Reeve)的闭壳肌，经煮熟、干燥后得到的干制品扇贝柱，其鲜嫩味美，是深受消费者喜爱的重要海产八珍之一［1］。干贝之鲜味因干制浓缩，十分峻烈，古人曾说过“干贝峻鲜，无物可与伦比，食后三日犹觉鸡、虾乏味”。这是因为它富含酰胺、肽、谷氨酸和琥珀酸等多种呈鲜物质所致，且含有蛋白质、磷酸钙、维生素A、维生素B和维生素D等多种营养成分，是食补精华［2］。《中华本草》中记

7、载干贝具有滋阴、养血、补肾、调中的功效，具有抗肿瘤、促生长等药理作用；近年来，医学界证明了干贝的药用价值，能作为营养不良调理、补血调理、滋阴调理和益智补脑调理等食疗［3，4］。干贝作为一种重要的海洋中药（海洋保健食品）资源，对其的质量控制国内外至今未见报道。　　近年来，由于中药指纹图谱技术可全面反映中药材的药效成分及其相对比例，能有效表征复杂中药的质量，已广泛用于陆源中药原药材及其制品的质量控制［5，6］，而用于海洋药物的鉴别以及质量控制研究还较少［7，8］。最近，本课题组已经成功建立了罗氏海盘车、马粪海胆和海参等

8、海洋中药的高效液相色谱指纹图谱［9，10］。本实验在前期研究的基础上，首次对海洋中药干贝的HPLC指纹图谱进行研究，为干贝的质量控制建立了一种有效的现代分析方法。　　1仪器与材料　　1.1仪器1200型高效液相色谱仪，配有四元泵，二极管阵列检测器（DAD），自动进样器等（美国Agilent公司）；6320型离子阱质谱仪，配有电喷雾（ESI）离子源和大气压化学